[发明专利]一种花旗松素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种花旗松素的制备方法。

背景技术

花旗松素是天然黄酮类活性成分之一，具有许多重要的生物学活性，能够抑制和激活多种酶，从而产生不同的生理效应。由于其含有较多的酚羟基，具有较强的抗氧化作用。不仅能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，有效恢复毛细血管弹性，改善免疫功能，阻止炎症和肿块的形成，减少癌症的发生；而且可以通过抑制DGAT酶和MTP酶的活性降低载脂蛋白B的分泌来降低血清和肝细胞中的甘油三酯和胆固醇。临床上，花旗松素已用于脑血栓、脑梗塞后遗症、冠心病等的预防和治疗。此外，花旗松素作为一种强效的天然抗氧化剂，在食品工业可用作防腐剂，延长植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点心等的保质期，并能使食品的性能得到明显改善。

中国专利文献CN103183656A公开了一种制备高纯度花旗松素单体的方法，该方法包括乙醇提取、大孔树脂纯化、酸水解、萃取和重结晶的步骤。但是，一方面，该方法使用无机酸盐酸或硫酸进行酸水解，由于无机酸盐酸或硫酸不易回收再利用，易腐蚀设备，造成生产成本增高；另一方面，该方法酸水解后还需要进行萃取，导致分离纯化周期较长、操作较复杂。

因此，研究新型的花旗松素的制备方法具有重要的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的是现有的花旗松素的制备方法生产成本较高、分离纯化周期较长、操作较复杂的技术问题，从而提出一种生产成本较低、分离纯化周期较短、操作较简便的花旗松素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种花旗松素的制备方法，包括以下步骤：

(1)取黄杞叶10重量份，加入2-10体积份30％-90％的乙醇溶液提取，提取液减压浓缩，得提取物A；

(2)所述提取物A经大孔树脂纯化，以乙醇为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱，HPLC检测，收集，得提取物B；

(3)所述提取物B溶解于含1-8％有机酸的乙醇和/或水中，80-100℃搅拌水解，得水解液C；

(4)所述水解液C加入0.01M-0.05M的碱液中和至pH5-6，中和液减压浓缩，室温静置5-24h，过滤，收集滤饼，得沉淀物D；

(5)所述沉淀物D经重结晶，即得花旗松素；

所述重量份与体积份的关系为g/L。

本发明上述制备方法中，所述步骤(3)中，所述有机酸选自饱和一元脂肪酸、饱和多元脂肪酸、不饱和脂肪酸、芳香酸中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(3)中，所述有机酸选自乙酸、丁二酸、丙烯酸、苯甲酸中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(1)中，所述乙醇溶液的浓度为40％-50％。

本发明上述制备方法中，所述步骤(1)中，所述提取选自回流提取、超声提取、渗辘提取、浸泡提取中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(2)中，所述大孔树脂选自D101、D201、HPD-100、HPD-200、AB-8、NK-9、NK-II、FL-1中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(2)中，所述梯度洗脱的步骤为：A：B体积比为0％：100％，A：B体积比为10％：90％，A：B体积比为40％：60％，A：B体积比为50％：50％。

本发明上述制备方法中，所述步骤(4)中，所述碱液选自磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(5)中，所述重结晶的溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、水中的至少一种。

本发明上述制备方法中，所述步骤(1)中，还包括在所述提取前对黄杞叶进行粉碎、过筛的步骤。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本发明花旗松素的制备方法，一方面，通过优化酸水解所用的有机酸，使得酸水解所使用的酸可以回收再利用，减少了对设备的腐蚀，降低了生产成本；另一方面，通过优化酸水解后的步骤，省略了萃取步骤，缩短了分离纯化周期，简化了操作，从而更有利于工业化生产。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：

图1是本发明实施例1制备的花旗松素的HPLC色谱图。

具体实施方式

实施例1

本发明提供一种花旗松素的制备方法，包括以下步骤：