[发明专利]一种依度沙班对苯甲磺酸盐新晶型及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510419712.1 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN107033163A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 许金溢;罗恒磊;张亮;张相洋;秦金伟;余丽霞;罗海荣;柴健;杨志清 | 申请(专利权)人: | 浙江海正药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04;A61K31/444;A61P7/02 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 薛琦,余化鹏 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依度沙班 苯甲磺酸盐新晶型 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III,其特征在于,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X-射线衍射光谱中,在衍射角2θ=3.0±0.2°和4.0±0.2°处有特征峰。
2.如权利要求1所述的依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III,其特征在于,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III在使用辐射源为Cu-Kα的X-射线粉末衍射图中,在衍射角2θ=3.0±0.2°、4.0±0.2°、5.4±0.2°、6.6±0.2°、9.0±0.2°、23.0±0.2°和24.6±0.2°处有特征峰;
较佳地,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III在使用辐射源为Cu-Kα的X-射线粉末衍射图中具有如下所示的2θ、和相对峰强度数据:
3.如权利要求1所述的依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III,其特征在于,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III使用辐射源为Cu-Kα的X-射线粉末衍射图如图1所示。
4.如权利要求1所述的依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III,其特征在于,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III用KBr压片测得的红外吸收图谱在1571.70±2cm-1、1401.62±2cm-1、1190.24±2cm-1、817.71±2cm-1和633.56±2cm-1处有吸收峰;
较佳地,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III用KBr压片测得的红外吸 收图谱在3455.15±2cm-1、3028.44±2cm-1、2941.15±2cm-1、2709.04±2cm-1、1675.97±2cm-1、1618.49±2cm-1、1571.70±2cm-1、1502.12±2cm-1、1460.60±2cm-1、1401.62±2cm-1、1377.41±2cm-1、1296.20±2cm-1、1216.84±2cm-1、1190.24±2cm-1、1123.01±2cm-1、1035.31±2cm-1、1010.36±2cm-1、957.53±2cm-1、927.00±2cm-1、840.33±2cm-1、817.71±2cm-1、771.61±2cm-1、685.70±2cm-1、633.56±2cm-1、569.05±2cm-1、497.72±2cm-1、428.57±2cm-1处有吸收峰;
更佳地,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III用KBr压片测得的红外谱图如图2所示。
5.如权利要求1所述的依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III,其特征在于,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III的差示扫描量热图谱在270-273℃和199-203℃范围内有吸热峰;较佳地,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III的差示扫描量热图谱如图3所示;
和/或,所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III的热重分析图谱如图4所示。
6.一种如权利要求1~5任一项所述依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下列步骤:
(1)将依度沙班对苯甲磺酸盐晶型I加入含有醇和酯的混合溶剂中,得到混合物A,控制混合物A中的水与依度沙班对苯甲磺酸盐的摩尔比为(1-5):1;
(2)加热所述混合物A,直至所述依度沙班对苯甲磺酸盐溶解,得到混合液B;
(3)将所述混合液B降温至10-25℃,同时在降温的过程中搅拌析晶;
(4)过滤,所得固体即为依度沙班对苯甲磺酸盐晶型III。
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