[发明专利]一种对溴苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510420134.3 | 申请日： | 2015-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN105017029A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 杨青;赵士民;汪洪湖 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 娄尔玉 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种对溴苯胺的制备方法，其特征在于：以苯胺为原料，先在锌粉作用下与醋酸发生乙酰化反应生成乙酰苯胺，再与溴反应生成对溴乙酰苯胺，最后经水解、中和反应制得对溴苯胺。
2.一种对溴苯胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)乙酰化：将苯胺、醋酸依次加入反应器中，然后加入锌粉，搅拌均匀，混合物加热至50℃反应2-3h，然后真空浓缩除去醋酸，向剩余物中加水，静置析晶，过滤、烘干得乙酰苯胺；
(2)溴化：将上述制得的乙酰苯胺溶于醋酸中，降温至10℃以下后滴加溴和醋酸的混合物，滴加完毕后保温反应1-2h，反应结束后真空浓缩除去醋酸，向剩余物中滴加水，并加入适量亚硫酸氢钠以除去未反应的溴，过滤，所得固体用醋酸水溶液重结晶，即得对溴乙酰苯胺；
(3)水解、中和：将上述制得的对溴乙酰苯胺和乙醇加入反应器中，加热至沸腾，然后加入浓盐酸，回流反应1-2h，反应结束后向反应液中加水，浓缩出部分溶剂后将剩余物中倒入冷水中，再加碱液调节pH值至7以上，降温结晶，过滤水洗，最后经烘干后即得对溴苯胺。
3.根据权利要求2所述的对溴苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中苯胺与醋酸的摩尔比为1:2-10，优选1:6。
4.根据权利要求2所述的对溴苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙酰苯胺与溴的摩尔比为1:0.7-1.5，优选1:1.03。
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