[发明专利]一种超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法有效

专利信息
申请号: 201510420203.0 申请日: 2015-07-16
公开(公告)号: CN105067733B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 龚霄;齐宁利;刘洋洋;廖良坤;林丽静;李积华 申请(专利权)人: 中国热带农业科学院农产品加工研究所
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 代理人: 栾波
地址: 524001 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 色谱 测定 食品 维生素 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,包括下列步骤:

将质量为m的食品进行提取维生素E的预处理,得到体积为V的提取液;

采用超高效合相色谱仪分离并分别检测出所述提取液中八种维生素E异构体的含量,得到各自的质量浓度;所述八种维生素E异构体为:α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚;

所述超高效合相色谱仪的检测条件为:色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7μm,填料为2-乙基吡啶;流动相为超临界二氧化碳和等比的甲醇/异丙醇的混合液;采用梯度洗脱,其中,超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-2.0min为90%-100%,2.0-6.0min为75%-85%,6.0-6.2min为90%-100%;分析时间:4.5-6.0min;柱温:40-60℃;备压:1500-3000psi;进样量:0.2-10μL;流速:1.0-3.0mL/min;检测波长为294nm;

通过以下公式分别计算得到所述食品中八种维生素E异构体的含量:(质量浓度*V)/m。

2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述食品选自植物组织、水果或食品添加剂。

3.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述预处理的方法为:

向食品中加入乙醇、维生素C溶液和氢氧化钾溶液进行皂化反应,得到皂化产物;

用乙醚对所述皂化产物进行萃取,收集提取物;

用乙醇溶解所述提取物,即得提取液。

4.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,进行皂化反应时,乙醇、维生素C溶液和氢氧化钾溶液的体积比为5.5-6.5:1:1.8-2.2,且维生素C溶液的浓度为0.1-0.2g/mL,氢氧化钾溶液的浓度为0.5-0.6g/mL。

5.根据权利要求4所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述皂化反应的时间为30min以上。

6.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,用乙醇溶解提取物之前还包括:

蒸馏回收乙醚。

7.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,每1克食品,至少加入8mL氢氧化钾溶液。

8.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述食品为固态时,在所述皂化之前还包括:冷冻干燥处理12h以上。

9.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述超高效合相色谱仪检测时:波长补偿范围为350-450nm。

10.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,进样体积为0.8-1.2μL。

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