[发明专利]一种超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法有效
申请号: | 201510420203.0 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105067733B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 龚霄;齐宁利;刘洋洋;廖良坤;林丽静;李积华 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 栾波 |
地址: | 524001 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 测定 食品 维生素 含量 方法 | ||
1.一种超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,包括下列步骤:
将质量为m的食品进行提取维生素E的预处理,得到体积为V的提取液;
采用超高效合相色谱仪分离并分别检测出所述提取液中八种维生素E异构体的含量,得到各自的质量浓度;所述八种维生素E异构体为:α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚;
所述超高效合相色谱仪的检测条件为:色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7μm,填料为2-乙基吡啶;流动相为超临界二氧化碳和等比的甲醇/异丙醇的混合液;采用梯度洗脱,其中,超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-2.0min为90%-100%,2.0-6.0min为75%-85%,6.0-6.2min为90%-100%;分析时间:4.5-6.0min;柱温:40-60℃;备压:1500-3000psi;进样量:0.2-10μL;流速:1.0-3.0mL/min;检测波长为294nm;
通过以下公式分别计算得到所述食品中八种维生素E异构体的含量:(质量浓度*V)/m。
2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述食品选自植物组织、水果或食品添加剂。
3.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述预处理的方法为:
向食品中加入乙醇、维生素C溶液和氢氧化钾溶液进行皂化反应,得到皂化产物;
用乙醚对所述皂化产物进行萃取,收集提取物;
用乙醇溶解所述提取物,即得提取液。
4.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,进行皂化反应时,乙醇、维生素C溶液和氢氧化钾溶液的体积比为5.5-6.5:1:1.8-2.2,且维生素C溶液的浓度为0.1-0.2g/mL,氢氧化钾溶液的浓度为0.5-0.6g/mL。
5.根据权利要求4所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述皂化反应的时间为30min以上。
6.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,用乙醇溶解提取物之前还包括:
蒸馏回收乙醚。
7.根据权利要求3所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,每1克食品,至少加入8mL氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述食品为固态时,在所述皂化之前还包括:冷冻干燥处理12h以上。
9.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,所述超高效合相色谱仪检测时:波长补偿范围为350-450nm。
10.根据权利要求1所述的超高效合相色谱法测定食品中维生素E含量的方法,其特征在于,进样体积为0.8-1.2μL。
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