[发明专利]一种复合电极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510421537.X 申请日: 2015-07-17
公开(公告)号: CN105047879A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 何蕊;刘振法;张利辉;李娜 申请(专利权)人: 河北省科学院能源研究所
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 赵婧;陈建民
地址: 050081 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 电极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种复合电极材料的制备方法,包括以下工艺步骤:

(1)将磷酸二氢锂、二水合草酸亚铁、碳酸锂、五氧化二钒、二氧化钛、醋酸锰按摩尔比为1:0.97~1:0~0.02:0~0.01:0~0.01:0~0.01的比例混合,再按10g/mol磷酸二氢锂的比例加入间苯三酚、苯酚或者间苯二酚中的任一种作为碳源;

(2)采用三维高速震荡球磨机对原料进行球磨混合,球磨罐内装球量不超过罐总体积的三分之一,原材料总量不超过罐总体积的三分之一,球磨时间为1~2小时,摆振频率为800~1100转/分钟;

(3)对球磨后的物料使用双温区回转炉进行高温烧结,设定炉管转速小于3转/分钟,间歇时间为1分钟,烧结前先通氮气20~30分钟,氮气流速为标准状态下0.14L/min,烧结过程中通入纯氮气进行保护,氮气流量为0.05L/min,烧结温度为600~800℃,烧结后得到纯相的复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中锂元素与铁元素的摩尔比大于1。

3.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸二氢锂、二水合草酸亚铁、碳酸锂、五氧化二钒、二氧化钛、醋酸锰的摩尔比为1:0.97:0.01:0.01:0.01:0.01。

4.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碳源为间苯三酚。

5.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三维高速震荡球磨机的球磨罐材质为尼龙或聚四氟乙烯,研磨球的材质为玛瑙。

6.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中使用的三维高速震荡球磨机的回转炉360度旋转,且炉管中焊有扬料板。

7.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中球磨罐内装球量为罐总体积的三分之一,原材料总量占罐总体积的三分之一,球磨时间为1.5小时,摆振频率为1000转/分钟。

8.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中烧结前先通氮气30分钟,烧结时间为10小时。

9.根据权利要求1所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)双温区回转炉为间歇式旋转,转速为2转/分钟,间歇时间为1分钟。

10.一种复合电极材料,其特征在于:根据权利要求1-9任一项所述的方法制备。

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