[发明专利]一种碱性CuCl2废蚀刻液脱铜再生方法

权利要求书

1.一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，包括以下步骤：

步骤一：结晶脱铜

将废蚀刻液的pH值调至≤7.5后，于-25℃~35℃冷却或冷冻至少0.5h，使其中的铜以氯化铜铵复盐结晶析出，过滤得氯化铜铵复盐晶体及其结晶后液；所述废蚀刻液调pH值采用60-120℃蒸发脱氨至pH≤7.5，或经60-120℃蒸发脱氨后再加酸酸化至pH≤7.5；

步骤二：铜分离回收

将步骤一所得氯化铜铵复盐直接作产品出售，或重结晶后再作产品出售；

或将步骤一所得氯化铜铵复盐加热分解，得氯化铜和氯化铵；

或将步骤一所得氯化铜铵复盐按固/液比1:2-10g/ml加水溶解，得到溶解液；将所得溶解液在槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m²的条件下直接电积生产阴极铜，电积后液用于配制蚀刻新液；或

将所得溶解液采用溶剂萃取其中的铜，使之转化为铜盐溶液，萃余液则被转化为NH₄Cl溶液或NH₄Cl-HCl混合溶液，所得萃余液直接用于配制蚀刻新液；或将萃余液加氨调pH至1-5后，再浓缩结晶氯化铵，所得氯化铵用于配制蚀刻新液，或作产品出售；

或将所得溶解液加入沉淀剂使其中的Cu沉淀析出，过滤得Cu的沉淀物及其沉淀后液。

2.根据权利要求1所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：所述废蚀刻液的组分包括CuCl₂、NH₄Cl、NH₃·H₂O。

3.根据权利要求1所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：加酸酸化所加的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：废蚀刻液调pH≤7.5后，于-25℃~35℃冷却或冷冻0.5-24h。

5.根据权利要求4所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：结晶脱铜的具体过程为，废碱性蚀刻液经60-120℃真空蒸发强制脱氨，至溶液的pH≤7.5，或废碱性蚀刻液先经60-120℃常压蒸发，至溶液的pH≤8.3，停止蒸发，再加酸酸化至pH≤7.5，然后再经-25℃~35℃冷却或冷冻0.5-24h，使其中的Cu以氯化铜铵复盐结晶物析出，过滤得氯化铜铵复盐晶体及其结晶后液；加热蒸发出来的氨经冷却吸收得氨水，所得氨水用于配制蚀刻新液，或作产品出售。

6.根据权利要求5所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：溶解液采用溶剂萃取后得到的铜盐溶液为纯的硫酸铜溶液、硝酸铜溶液、氯化铜溶液中的一种；

对溶解液采用酸性络合萃取体系或协同萃取体系进行萃取铜，并以0.5-3.5 mol/L的H₂SO₄、HCl、HNO₃溶液中的一种作反萃液，分别得到的硫酸铜溶液或硝酸铜溶液或氯化铜溶液经蒸发浓缩结晶，得相应铜盐结晶物；或

将所得硫酸铜溶液电积生产阴极铜，硫酸铜溶液的电积条件为：槽温44-50℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m²，所得电积后液返回萃取工序循环使用。

7.根据权利要求4所述的一种碱性CuCl₂废蚀刻液脱铜再生方法，其特征在于：在步骤一所得的结晶后液中加入氨水、氨气、盐酸、氯化铵中的至少一种作再生剂，使其再生成为印刷电路板蚀刻工序所需的pH≥8.5，NH₄Cl浓度为50-150g/L的蚀刻新液，用于碱性蚀刻工艺过程蚀刻液的比重调整和体积补充。