[发明专利]以三聚氰胺为碳氮前驱体制备含Ti(C,N)涂层的方法有效
申请号: | 201510422736.2 | 申请日: | 2015-07-17 |
公开(公告)号: | CN105018927B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 屈平;屈佳琪;李建昌;马璐萍;赵建国;马跃进;黄科玫 | 申请(专利权)人: | 河北农业大学 |
主分类号: | C23C24/10 | 分类号: | C23C24/10 |
代理公司: | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙)13125 | 代理人: | 赵立军 |
地址: | 071001 河北省保定市灵*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚 前驱 体制 ti 涂层 方法 | ||
技术领域
本发明涉及陶瓷/金属复合涂层制备技术领域,特别涉及到一种以有机化合物-三聚氰胺为碳氮前驱体在铁基体上制备含碳氮化钛增强铁镍基复合涂层的方法。
背景技术
制备Ti(C,N)基金属陶瓷的主要方法有粉末冶金法如自蔓延高温合成法及烧结法;其次还有沉积法如化学气相沉积、物理气相沉积、等离子体沉积等;以及反应铸造法和原位合成技术如激光或等离子熔覆原位合成技术等。其中粉末冶金法采用TiC、TiN或Ti(C,N)粉末作为硬质相,Ni、Mo、Co等为粘结相,球磨后压制成形,置于真空或可控气氛下进行烧结,采用热等静压、热压技术使其致密化,目前该方法主要用于制备Ti(C,N)块体材料,烧结过程中的冶金反应包括原料粉末各组元之间的相互作用及脱气、吸气过程、烧结环境及气氛、工艺流程及参数、成形剂类型及组分等对Ti(C,N)基金属陶瓷的性能均有重要影响,且上述方法普遍存在设备价格昂贵、能耗大、成本高、工艺复杂、涂层厚度小、对工件的尺寸要求严格等缺点,很难满足农机刀具耐磨性高、冲击大、集中工作强度高等要求,因而限制了其在农机刀具中的应用。
采用粉末液相烧结工艺制备Ti(C,N)基金属陶瓷时,烧结时可能会发生脱氮或增氮反应,引起材料成分和性能的变化,因此其工艺难点是对烧结过程进行优化控制以保持其气氛的稳定性。在制备Ti(C,N)、TiC、TiN涂层的方法中,如激光熔覆—激光气体氮化方法制取Ti(C,N)-TiN复合熔覆层、氮弧熔覆TiCN/Fe涂层、电火花沉积反应合成TiN增强金属基复合涂层等,这些方法基本上都是以N2气为氮源,利用高能热源在基体表面原位合成含Ti(C,N)复合涂层,在其原位反应过程中,主要发生气-固反应或气-液反应,氮源与Ti接触不充分,导致反应生成的新生相氮含量偏低,虽然可通过加大N2流量的方法来提高熔覆涂层中氮元素含量,但伴随N2流量在一定范围内的提高,熔覆过程中热源能量密度增大(氮弧熔覆时,氮弧的能束密度、焓值比氩弧高),导致熔池温度升高,易造成涂层组分严重烧损,甚至导致基体材料被过度熔化,而且在熔覆过程中要求N2纯度很高,在常温条件下氮气的密度低于空气,而加热后的氮气密度则更小,因此在熔覆过程中氮气对熔池的保护性显著降低,同时也不可避免地夹杂着空气卷入保护气流中,因而会产生其他有害物相,使涂层性能降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、结构稳定、便于称量、取量精准的以三聚氰胺为碳氮前驱体制备含Ti(C,N)涂层的方法。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种以三聚氰胺为碳氮前驱体制备含Ti(C,N)涂层的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)石墨相g-C3N4的制备
将三聚氰胺装入密封的高压反应釜中在高温高压下煅烧4h,然后待高压反应釜冷却至室温,取出釜中的淡黄色粗产品进行洗涤、抽滤、真空干燥得到黄色粉末样品石墨相g-C3N4;
(2)基体预处理
对基体金属进行喷砂粗化、表面清洁、吹干得基体主体;
(3)预置涂覆层及干燥
将步骤(1)中的石墨相g-C3N4粉与钛粉、碳化钨粉、合金粉Ni60A按质量比例配成混合粉末用胶水调成膏状,然后均匀涂覆在步骤(2)中的基体主体,进行干燥得半成品;
(4)等离子熔覆
利用等离子堆焊机在保护气与离子气的状态下,对步骤(3)中的半成品表面的涂覆层进行熔覆;
(5)成品
待步骤(4)熔覆结束后,在保护气保护下冷却至室温得具有Ti(C,N)涂层的成品。
进一步的技术方案在于,步骤(1)煅烧时温度为500~600℃,压强为大于0.2MPa。
进一步的技术方案在于,步骤(1)洗涤时以蒸馏水、稀盐酸、蒸馏水的顺序洗涤2~3次。
进一步的技术方案在于,步骤(2)中利用99.5%的丙酮清洗表面。
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