[发明专利]一种表面反应检测器及其检测的方法有效
申请号: | 201510426299.1 | 申请日: | 2015-07-20 |
公开(公告)号: | CN105067470B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 温良英;鲁峰;王海鹏;李建龙;扈玫珑;徐健;张生富 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司50212 | 代理人: | 李海华 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 反应 检测器 及其 检测 方法 | ||
1.一种表面反应检测器,其特征在于,包括真空气氛炉系统、质量测量系统和电磁旋转系统;
所述的真空气氛炉系统包括炉管、炉壳和加热套;所述的炉壳整体呈内部中空的箱体,所述的加热套套在炉壳外部,用于给真空气氛炉系统加热;所述的炉壳上部设置有排气管;所述的炉壳顶部还开有安装孔,用于套接所述的炉管;所述的炉管为竖直设置的整体呈上端面封闭下端面为敞口的筒形,该炉管卡套在炉壳中,筒形的敞口与炉壳的内部底面之间留有空隙,所述的炉管和炉壳的内部空间构成了能够抽成真空的密闭空间;所述的炉管的顶面的中央开有用于连接质量测量系统的连接孔;所述的炉管上部连接有进气管Ⅰ和进气管Ⅱ,所述进气管Ⅰ和进气管Ⅱ延伸至所述炉管内部且管口竖直向下;
所述的质量测量系统包括质量传感器、悬吊钢丝、倒U形吊环、轴承连接器、连杆和载物转子;所述质量传感器能够检测悬挂在其下方的物质质量和质量的变化;所述的悬吊钢丝竖直设置,其上端与质量传感器固定连接,下端与倒U形吊环的最高点可拆卸地连接在一起,所述的轴承连接器固定在所述倒U形吊环的两环臂上;所述的连杆竖直设置,其上端可转动地与轴承连接器连接,能够在连杆水平转动时保持倒U形吊环静止,所述的连杆通过位于炉管顶面中央的连接孔延伸至该炉管内,所述的连杆的下端固定在所述载物转子的中心点;所述载物转子为水平设置的整体呈轴对称的形状,能够在电磁旋转系统的驱动下以载物转子的中心点为旋转中心水平转动;
所述的电磁旋转系统设置在所述的炉壳底部的下方,包括电机和驱动转子;电机的驱动轴竖直设置,能够在电机的驱动下水平转动,该驱动轴的顶端固定在所述驱动转子的中心点,该驱动转子为水平设置的整体呈轴对称的形状,能够在电机的驱动下以驱动转子的中心点为旋转中心水平转动,并在磁力感应的作用下驱动载物转子转动。
2.根据权利要求1所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的炉管呈竖直设置的哑铃形,内部为一哑铃形空腔,炉管的底部为敞口,用以将哑铃形空腔和炉壳内部空间连通。
3.根据权利要求1所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的轴承连接器由水平设置的轴承Ⅰ和轴承Ⅱ组成,所述的轴承Ⅰ和轴承Ⅱ的中心连线与连杆的中心轴线在一条铅垂线上,能够使连杆在水平转动时不发生偏移和晃动。
4.根据权利要求2所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的连杆为上、下两段,两段之间可拆卸地连接在一起;所述的炉管顶面开有一个装样孔,装样孔上覆有用于封闭所述炉管的密封盖,该密封盖可拆卸地连接在所述炉管的顶面。
5.根据权利要求1所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的载物转子与试样缝隙的对应位置开有若干个等距的直径1mm的竖向通孔。
6.根据权利要求1-5任一 所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的排气管内设置有单向阀,所述单向阀仅能向与炉壳相背的一侧打开。
7.根据权利要求6任一 所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的质量传感器的量程为0~300g,精确度为0.5mg。
8.根据权利要求6任一 所述的表面反应检测器,其特征在于,所述的加热套由套体和套体内部的电阻丝加热体组成。
9.一种检测二氧化钛加碳氯化反应的方法,其特征在于,使用权利要求1-8中任一所述的表面反应检测器,其步骤包括:
1)制样:制作试样,该试样包括两块环形的试样块Ⅰ、试样块Ⅱ和若干铂金片;所述的试样块Ⅰ的内径与所述的连杆的外径相同,所述的试样块Ⅱ的内径大于试样块Ⅰ的外径,试样块Ⅱ的直径小于所述的载物转子的长度;所述的试样块Ⅰ放置在试样块Ⅱ的环中,铂金片卡在试样块Ⅰ和试样块Ⅱ之间;其中试样块Ⅰ由碳制成,试样块Ⅱ由二氧化钛制成;
2)通电预热:开启加热套对真空气氛炉系统进行加热,采用逐渐升温的方式,升温至900℃进行预热,预热时间不小于30分钟;
3)装样:将试样上的试样块Ⅰ套在连杆上并落在载物转子上,而后缓慢放入炉管内,将炉内温度升至反应温度1000℃,并保持不变;
4)通气:先将真空气氛炉系统的密闭空间内的空气通过所述的排气管抽真空到-0.097MPa;再将进气管Ⅱ接通氩气瓶,以2L/min的流量向炉管内注入氩气;
通过质量传感器测量并记录试样的初始质量m1,再将进气管Ⅰ接通氯气瓶,以2L/min的流量向炉管内注入氯气,进行氯化反应;记录试样单位时间内的质量变化Δm1,将该条件下加碳氯化反应速率记为Δm1/Δt;
5)调速检测:将所述的电磁旋转系统的电机启动,并调节电机转速以使载物转子的转速不变,记录试样单位时间内的质量变化Δm2,将在离心力影响下的加碳氯化反应速率记为Δm2/Δt;
6)关机:先关闭电机、加热套和氯气瓶,通过进气管Ⅱ向真空气氛炉系统的密闭空间内继续通氩气,直到质量传感器检测到的质量不再变化;
7)结果分析:若有离心力作用下的加碳氯化反应速率Δm2/Δt大于静止状态下的加碳氯化反应速率Δm1/Δt时,说明中间介质在碳表面生成;若Δm2/Δt小于Δm1/Δt时,说明中间介质在二氧化钛表面生成。
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