[发明专利]一种表面反应检测器及其检测的方法有效

专利信息
申请号: 201510426299.1 申请日: 2015-07-20
公开(公告)号: CN105067470B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 温良英;鲁峰;王海鹏;李建龙;扈玫珑;徐健;张生富 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N5/00 分类号: G01N5/00
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司50212 代理人: 李海华
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 反应 检测器 及其 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于表面反应进程检测技术领域,具体涉及一种表面反应检测器及其检测的方法。

背景技术

根据金属氧化物的氧势图和氯势图可知,钛氧化物,特别是二氧化钛是不能直接被氯气所氯化转变为氯化物的。但是在有碳等还原剂存在的情况下,使二氧化钛的氯化变为可能,并且其与氯气的反应性能有显著地提高。加碳氯化反应是一个气相和两个固相——TiO2、C参与的复杂的多相反应。国内外专家学者对其进行了大量研究,先后提出了诸多解释这种宏观现象的观点,一类观点认为TiO2首先被C还原为低价钛氧化物后再被氯化成TiCl4。然而,在实际氯化炉反应温度条件下,C的直接还原作用产生的几率甚微,TiO2被碳还原为低价钛氧化物的速率非常低,不能解释加碳氯化反应速率显著提高这一事实。另一类观点认为有中间产物即中间介质的存在,尽管TiO2与Cl2反应的标准自由焓为正值,但反应体系内还是会有极少量的TiCl4产生,正是这极少量的TiCl4吸附在TiO2表面生成的中间产物再进一步与C和Cl2反应并形成了最终产物TiCl4;另外,还认为加入的还原剂C与O2反应能降低氯化形成的氧分压,固体碳转变为CO,而Cl2与CO反应生成COCl或COCl2等中间产物后,再与TiO2发生氯化反应形成产物TiCl4

总之,上述观点均是基于热力学分析对宏观现象的解释和推测,其关键点是确定Cl2、TiO2和C三者之间的反应顺序和产生的促进这一反应的中间介质。因此开发能检测表面反应速率的仪器和实验方法,对于研究此类表面反应,具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足,本发明提供了一种表面反应检测器及其检测的方法,通过本发明能够使造成中间介质在碳颗粒表面和钛氧化物表面吸附反应差异性成为可控的反应进程,以达到研究钛氧化物加碳氯化反应中间介质的形成和传递途径的目的。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种表面反应检测器,包括真空气氛炉系统、质量测量系统和电磁旋转系统;所述的真空气氛炉系统包括炉管、炉壳和加热套;所述的炉壳整体呈内部中空的箱体,所述的加热套套在炉壳外部,用于给真空气氛炉系统加热;所述的炉壳上部设置有排气管;所述的炉壳顶部还开有安装孔,用于套接所述的炉管;所述的炉管为竖直设置的整体呈上端面封闭下端面为敞口的筒形,该炉管卡套在炉壳中,筒形的敞口与炉壳的内部底面之间留有空隙,所述的炉管和炉壳的内部空间构成了能够抽成真空的密闭空间;所述的炉管的顶面的中央开有用于连接质量测量系统的连接孔;所述的炉管上部连接有进气管Ⅰ和进气管Ⅱ,所述进气管Ⅰ和进气管Ⅱ延伸至所述炉管内部且管口竖直向下;所述的质量测量系统包括质量传感器、悬吊钢丝、倒U形吊环、轴承连接器、连杆和载样转子;所述质量传感器能够检测悬挂在其下方的物质质量和质量的变化;所述的悬吊钢丝竖直设置,其上端与质量传感器固定连接,下端与倒U形吊环的最高点可拆卸地连接在一起,所述的轴承连接器固定在所述倒U形吊环的两环臂上;所述的连杆竖直设置,其上端可转动地与轴承连接器连接,能够在连杆水平转动时保持倒U形吊环静止,所述的连杆通过位于炉管顶面中央的连接孔延伸至该炉管内,所述的连杆的下端固定在所述载物转子的中心点;所述载物转子为水平设置的整体呈轴对称的形状,能够在电磁旋转系统的驱动下以载物转子的中心点为旋转中心水平转动;所述的电磁旋转系统设置在所述的炉壳底部的下方,包括电机和驱动转子;电机的驱动轴竖直设置,能够在电机的驱动下水平转动,该驱动轴的顶端固定在所述驱动转子的中心点,该驱动转子为水平设置的整体呈轴对称的形状,能够在电机的驱动下以驱动转子的中心点为旋转中心水平转动,并在磁力感应的作用下驱动载物转子转动。

进一步,所述的炉管呈竖直设置的哑铃形,内部为一哑铃形空腔,炉管的底部为敞口,用以将哑铃形空腔和炉壳内部空间连通。

进一步,所述的轴承连接器由水平设置的轴承Ⅰ和轴承Ⅱ组成,所述的轴承Ⅰ和轴承Ⅱ的中心连线与连杆的中心轴线在一条铅垂线上,能够使连杆在水平转动时不发生偏移和晃动。

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