[发明专利]一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法有效
| 申请号： | 201510428122.5 | 申请日： | 2015-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN105195191B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 付宏刚;江勇;蒋保江;郭世恩;郝荣 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司： | 北京市诚辉律师事务所11430 | 代理人： | 郎坚 |
| 地址： | 150080 黑龙江省*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 超声 辅助 成片 sub tio 纳米 复合材料 方法 | ||
1.一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、在搅拌条件下向油酸和油胺的混合溶液分别加入醇溶剂并滴加钛酸四丁酯，得到黄色溶液，继续搅拌30min；；
二、将步骤一得到的溶液转移到高压水热釜中，放置在鼓风干燥箱中加热，进行水热反应；
三、将步骤二中反应后的产物进行离心洗涤，再将离心产物超声分散在无水乙醇中，反复洗涤3～5次；其中，离心洗涤的条件为：在离心机转速为4000～4500r/min的条件下，离心3min；
四、将步骤三超声洗涤离心后的产物进行干燥，得到TiO2纳米棒；
五、称取3～10份的碳氮化合物放入高温炉中热处理，持续通入保护气体，其中，热处理条件为：在高温炉中，以2.5℃/min的升温速率升至500～550℃，保温4h；
六、将0.0025～0.05份步骤四所得产物与0.5份步骤五所得产物称取混合均匀，然后加入200～250mL溶剂，超声剥离；
七、将步骤六中的混合溶液进行离心，取上清液进行冻干，即得到最终产物；其中，离心条件为：在离心机的转速为3500r/min；冻干条件为：冻干机的温度为-50℃，气压为0～150pa；
其中，步骤一中油酸和油胺的体积比为1：(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中的醇溶剂为甲醇、无水乙醇、乙二醇、异丙醇中一种或者几种按任意比混合的混合溶液。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中钛酸四丁酯与醇溶剂的体积比为1：(15～25)。
4.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中钛酸四丁酯与醇溶剂的体积比为1：(18～23)。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中钛酸四丁酯与醇溶剂的体积比为1:20。
6.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中油酸和油胺的体积比为1：(2～3)。
7.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤一中油酸和油胺的体积比为1:2.42。
8.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤二中反应温度为140～220℃；步骤二中的水热反应时间为16-24h。
9.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤二中反应温度为160～200℃；步骤二中的水热反应时间为18-22h。
10.根据权利要求1-2任一项所述的一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于步骤二中反应温度为180℃；步骤二中的水热反应时间为18-20h。
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