[发明专利]一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以超声辅助法合成片层g-C₃N₄与TiO₂纳米棒复合材料的方法。

背景技术

近些年来，随着工业生产高速发展能源需求日益增长、化石能源逐渐枯竭以及使用核能可能给带来的环境问题，促进了开发新型绿色能源的研究热潮。氢能是一种极具潜力的高效清洁能源被人们所青睐，光解水制氢利用水资源作为氢来源，快速便捷地将可持续的太阳能转化为氢能，有望解决能源问题和环境两大问题。福州大学王心晨教授等人首次通过热解单氰胺制备g-C₃N₄，并在三乙醇胺作为牺牲剂，Pt作助催化剂的体系在可见光下分解水制氢。开辟了利用太阳能光解水制氢的新兴研究领域，并在光催化剂的合成、改性等方面取得较大进展。

g-C₃N₄作为一种重要的新型半导体，被广泛的研究，研究证明其在可见光下作为光解水制氢的催化剂。但是由于热处理碳氮化合物制备的g-C₃N₄在高温下容易使其发生团聚，表面活性位点低，导致其光催化活性差，这很大程度上限制了其在光催化方面的应用。如果在g-C₃N₄剥离时加入TiO₂纳米棒，可使其有效的剥离，并形成片层g-C₃N₄与TiO₂纳米棒复合材料，在很大程度上能够解决了g-C₃N₄难剥离的问题，且提高了其光催化性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备g-C₃N₄难剥离的问题，而提供一种以超声辅助法合成片层g-C₃N₄与TiO₂纳米棒复合材料的方法。

本发明的一种以超声辅助法合成片层g-C₃N₄与TiO₂纳米棒复合材料的方法，具体是按以下步骤操作的：

一、在搅拌条件下分别向油酸油胺混合溶液加入醇溶剂和滴加钛酸四丁酯，得到黄色溶液，继续搅拌30min；其中，钛酸四丁酯与溶剂的体积比为1：(15～25)，油酸和油胺的体积比为1：(1～2.4)；

二、将步骤一得到的黄色溶液转移到高压水热釜中，放置在鼓风干燥箱中，加热温度设置为140～180℃下反应16～24h；

三、将步骤二中反应后的产物进行离心洗涤，再将离心产物超声分散在无水乙醇中，如此反复洗涤3～5次；其中，离心洗涤的条件为：在离心机转速为 4000～4500r/min的条件下，离心3min；

四、将步骤三超声洗涤离心后的产物进行干燥，得到TiO₂纳米棒；其中，干燥条件为：在干燥箱中温度为60～80℃的条件下干燥8～12h；

五、称取3～10份的碳氮化合物放入高温炉中热处理，持续通入保护气体。其中，热处理条件为：在高温炉中，以2.5℃/min的升温速率升至500～550℃，保温4h；

六、将步骤四中反应的产物称取0.0025～0.05份与步骤五中反应产物称取0.5 份，混合均匀，然后加入200～250mL溶剂，超声剥离8～12h；

七、将步骤六中的混合溶液进行离心，取去上清液进行冻干，即得到最终产物；其中，离心条件为：在离心机的转速为3500r/min；冻干条件为：冻干机的温度为-50℃，气压为0～150pa。

本发明包含以下有益效果：

与现有技术相比，本发明使用的一步剥离合成片层g-C₃N₄与TiO₂纳米棒复合材料的方法，原料廉价，工艺简单、成本低、效率高，有利于进一步实现工业生产，制备所得的片层g-C₃N₄/TiO₂纳米棒复合材料，在模拟太阳光照射下，其光解水产氢速率能够达到166.13μmol/h，有良好的光解水产氢性能。进一步测定其比表面积可达32.70m²/g，与现阶段已有的合成相关的光催化剂相比，本发明的方法制得的纳米复合材料层数更少更薄，反应活性位点更多，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此相对更大的比表面积具有较多的反应活性位点对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用。

附图说明