[发明专利]一种金糖宁胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种金糖宁胶囊的检测方法，采用高效液相色谱法制备金糖宁胶囊的对照特征图谱和待测金糖宁胶囊特征图谱，其特征在于，色谱柱为Ultimate^TM XB-C18柱，5μm，4.6×250mm；流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。

2.根据权利要求1所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，金糖宁胶囊的对照特征图谱的制备方法，包括步骤如下：

(1)对照品溶液的制备：

精密称取派可林酸，配制成0.2g/L的派可林酸水溶液，将1体积份的上述派可林酸水溶液、1体积份的水、2体积份的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2体积份的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10份体积得到；

(2)供试品溶液的制备：

将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷,用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤得到；

(3)对照特征图谱的确定：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：

色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500；

对11批金糖宁胶囊的图谱进行分析比较，确定了7个共有峰，色谱图中，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法，拟合确定得到金糖宁胶囊对照特征图谱。

3.根据权利要求1或2所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，待测金糖宁胶囊特征图谱的制备的方法，包括步骤如下：

将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤，得滤液；

分别精密吸取滤液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：

色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500。

4.根据权利要求1或2所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，方法包括：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法拟合得到待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱的相似度。

5.由权利要求1-2任一项所述方法构建的金糖宁胶囊的对照特征图谱，其特征在于，包括7个共有峰，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内。

6.权利要求5所述的金糖宁胶囊的对照特征图谱在金糖宁胶囊检测中的应用。