[发明专利]一种金糖宁胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药胶囊剂的质量检测方法，特别涉及金糖宁胶囊特征图谱的质量检测方法。

背景技术

中药成分复杂，药效部位常常不是单一成分，单一的含量测定指标也无法全面反映并控制制剂质量，因此，中药指纹图谱技术应运而生。

中药指纹图谱技术源于指纹鉴定学，利用现代信息技术和质量分析手段较全面的反映了中药所含化学成分的种类和数量。对于中药材，指纹图谱可以用来鉴别真伪、评判优劣；对于中成药，指纹图谱可以鉴别产品真伪，评判制备工艺的合理性，有效地控制产品质量。现阶段中药的有效成分大多数尚不明确，中药指纹图谱的整体性和模糊性正好适应这一特点，较单一成分的质量控制方法更具有科学性和全面性。目前国际上已认可将中药指纹图谱作为中药质量的控制模式。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，已成为当今指纹图谱的主要分析手段。

金糖宁胶囊是以蚕沙和甘草为原来制成的纯中药胶囊剂，具有化浊祛湿、活血定通的功效，治疗Ⅱ型糖尿病属湿浊中阻兼血瘀证具有显著的疗效。

苏凤莲在《在海峡药学》(2001，21(3)：42-44)中公开了利用高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中派可林酸的含量。

上述对金糖宁胶囊的质量控制方法中，选取金糖宁胶囊中一个化学成分进行含量测定，用其含量的多少判定质量好坏。但由于中药材质量受产地、气候、季节等多方面影响，导致所含成分的种类及含量往往不稳定，中药部分只检测其中单一成分的含量具有一定片面性。因此，以上方法均不能系统、全面的反映金糖宁胶囊的内在质量。

为保障患者用药安全有效，发明一种控制金糖宁胶囊整体质量的检测方法迫在眉睫。

发明内容

本发明为了解决现有技术中金糖宁胶囊检测方法具有一定片面性不能系统、全面的反映金糖宁胶囊的内在质量，提供一种有效、全面地控制产品质量的金糖宁胶囊特征图谱的检测方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种金糖宁胶囊的质量检测方法，采用高效液相色谱法制备金糖宁胶囊的对照特征图谱和待测金糖宁胶囊特征图谱，流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。

上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，金糖宁胶囊的对照特征图谱的制备方法，包括步骤如下：

(1)对照品溶液的制备：

精密称取派可林酸，配制成0.2g/L的派可林酸水溶液，将1体积份的上述派可林酸水溶液、1体积份的水、2体积份的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2体积份的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10份体积得到；

(2)供试品溶液的制备：

将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷,用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤得到；

(3)对照特征图谱的确定：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：

色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500；

对11批金糖宁胶囊的图谱进行分析比较，确定了7个共有峰，色谱图中，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法，拟合确定得到金糖宁胶囊对照特征图谱。

上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，待测金糖宁胶囊特征图谱的制备的方法，包括步骤如下：

将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤，得滤液；