[发明专利]风湿骨痛片质量标准及其检验方法

权利要求书

1.风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于：该片剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、液相色谱鉴别指标、薄层色谱指标、双酯型生物碱限量检查及含量测定指标，所述各项指标如下：

(1)性状指标：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄褐色；味微苦、酸；

(2)显微鉴别指标：显微观察具有制川乌、制草乌、甘草药材的显微特征；

(3)薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中以甘草为对照药材以及甘草苷为对照品对甘草进行鉴别；

(4)液相色谱鉴别指标：供试品色谱中以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为对照品对麻黄进行鉴别；

(5)双酯型生物碱限量检查：以每1ml含乌头碱0.3mg、 次乌头碱0.18mg、 新乌头碱1mg的混合对照溶液，对样品进行限量检查；本品每片含双酯型生物碱以乌头碱(C₃₄H₄₇NO₁₁)、次乌头碱(C₃₃H₄₅NO₁₁)和新乌头碱(C₃₃H₄₅NO₁₁)的总量计，不得过0.072mg；

(6)含量测定指标：本品每片含制川乌、制草乌以苯甲酰乌头原碱(C₃₂H₄₅NO₁₀)、苯甲酰次乌头原碱(C₃₁H₄₃NO₉)和苯甲酰新乌头原碱(C₃₁H₄₃NO₁₀)的总量计，应为0.081～0.198mg；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)的总量计，不得少于0.27mg；本品每片含甘草以甘草酸铵(C₄₂H₄₂O10NH4)计，不得少于0.70mg。

2.根据权利要求1所述的风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于，所述指标的检验方法如下：(1)性状指标：采用目测、鼻嗅及口尝；(2)显微鉴别指标：采用显微镜观察；(3)薄层色谱指标：采用薄层色谱法；(4)液相色谱鉴别指标：采用高效液相色谱法；(5)双酯型生物碱限量检查：采用高效液相色谱法；(5)含量测定指标：采用高效液相色谱法。

3.根据权利要求1所述的风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于，所述显微鉴别方法为：

(1)仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯

(2)试剂：水合氯醛试液

(3)检验方法：参照药材及成方制剂显微鉴别法测定。

4.根据权利要求1所述的风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别中甘草的检验方法为：

(1)仪器：乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱

(2)对照药材：甘草对照药材、甘草苷对照品

(3)试剂：甲醇、盐酸、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸

(4)检验方法：取本品6片，研细，加50%甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl、 对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(5:1:0.1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。

5.根据权利要求1所述的风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于，所述液相色谱鉴别中麻黄的检验方法为：供试品色谱呈现与麻黄碱和伪麻黄碱对照品保留时间相同的色谱峰。