[发明专利]风湿骨痛片质量标准及其检验方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品检测领域，具体涉及风湿骨痛片的质量标准及其检验方法。

背景技术

风湿骨痛片主治温经散寒，通络止痛。用于寒湿闭阻经络所致的痹病，症见腰脊疼痛、四肢关节冷痛；风湿性关节炎见上述证候者。风湿骨痛片的处方是制川乌103g、制草乌 103g、麻黄103g、木瓜103 g、红花103g、乌梅肉103g、甘草103g，制法是：以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛、混匀；其余红花等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，加0.5%硬脂酸镁混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。风湿骨痛片现执行的检验标准为国家食品药品监督管理局标准(试行)YBZ04152005，该标准中包括：(1)性状指标：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色至棕褐色，味苦；(2)薄层色谱指标：供试品色谱中以甘草次酸为对照品对甘草进行鉴别，以盐酸麻黄碱为对照品对麻黄进行鉴别；(4)乌头碱限量检查：以每1ml含乌头碱1mg的对照溶液，对样品通过波曾色谱法进行乌头碱限量检查；供试品色谱中在与对照品色谱相同位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；(5)含量测定指标：本品每片含乌头总生物碱以乌头碱计，应为0.25～0.80mg。该标准的缺点为：不全面、专属性差、准确度差、不利于产品的质量精确控制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，并提供一种风湿骨痛片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。

本发明的技术方案如下：

风湿骨痛片质量标准及其检验方法，其特征在于：该片剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、液相色谱鉴别指标、薄层色谱指标、双酯型生物碱限量检查及含量测定指标，所述各项指标如下：

(1)性状指标：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄褐色；味微苦、酸；

(2)显微鉴别指标：显微观察具有制川乌、制草乌、甘草药材的显微特征；

(3)薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中以甘草为对照药材以及甘草苷为对照品对甘草进行鉴别；

(4)液相色谱鉴别指标：供试品色谱中以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为对照品对麻黄进行鉴别；

(5)双酯型生物碱限量检查：以每1ml含乌头碱0.3mg、 次乌头碱0.18mg、 新乌头碱1mg的混合对照溶液，对样品进行限量检查；本品每片含双酯型生物碱以乌头碱(C₃₄H₄₇NO₁₁)、次乌头碱(C₃₃H₄₅NO₁₁)和新乌头碱(C₃₃H₄₅NO₁₁)的总量计，不得过0.072mg；

(6)含量测定指标：本品每片含制川乌、制草乌以苯甲酰乌头原碱(C₃₂H₄₅NO₁₀)、苯甲酰次乌头原碱(C₃₁H₄₃NO₉)和苯甲酰新乌头原碱(C₃₁H₄₃NO₁₀)的总量计，应为0.081～0.198mg；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)的总量计，不得少于0.27mg；本品每片含甘草以甘草酸铵(C₄₂H₄₂O10NH4)计，不得少于0.70mg。

所述指标的检验方法如下：(1)性状指标：采用目测、鼻嗅及口尝；(2)显微鉴别指标：采用显微镜观察；(3)薄层色谱指标：采用薄层色谱法；(4)液相色谱鉴别指标：采用高效液相色谱法；(5)双酯型生物碱限量检查：采用高效液相色谱法；(5)含量测定指标：采用高效液相色谱法。

所述显微鉴别方法为：

(1)仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯

(2)试剂：水合氯醛试液

(3)检验方法：参照药材及成方制剂显微鉴别法测定。

所述薄层色谱鉴别中甘草的检验方法为：

(1)仪器：乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱