[发明专利]一种可回收的吸附玉米赤霉烯酮材料及其制备方法

权利要求书

1.一种十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯制成的饲料添加剂，其特征为：还含有Fe₃O₄磁性颗粒；三种原料用量的摩尔比为：

Fe₃O₄: 正硅酸乙酯: 十六烷基三甲基溴化铵＝ 0.02～0.4 : 1 : 0.3～0.7；

所述Fe₃O₄磁性颗粒按如下方法制备得到：

将碱水溶液连续滴加到含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质的混合液中，收集产生的黑色颗粒。

2.权利要求1所述的饲料添加剂，制备所述饲料添加剂的原料由Fe₃O₄颗粒、十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯组成。

3.权利要求1或2 所述的饲料添加剂，所述Fe₃O₄磁性颗粒的粒径为10～200nm。

4.权利要求1所述的饲料添加剂，所述碱水溶液是氨水或NaOH水溶液；所述含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质，选自:

FeCl₃ 和 FeCl₂；

FeSO₄ 和 Fe₂（SO₄）₃ ；或

Fe（NO₃）₃ 和 Fe（NO₃）₂。

5.权利要求4所述的饲料添加剂，所述含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质用量的摩尔比为：

Fe³⁺:Fe²⁺＝2:1。

6.权利要求1所述的饲料添加剂的制备方法，1）将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，调节溶液的pH至10 ～ 11，得到澄清液；2）加入正硅酸乙酯，搅拌，得到溶胶；3）在80 ～ 120℃下静置，析出的固体即为产物；

其特征为：

在步骤1）完成后，在所述澄清液中加入Fe₃O₄磁性颗粒，继续搅拌30min后再进行步骤2）；

步骤2）所述溶胶为灰白色；

步骤3）所述的产物为灰白色固体；

所述Fe₃O₄磁性颗粒的制备方法如权利要求4所述。

7.权利要求6所述的方法，对产物进行进一步表面处理；所述处理是将所述固体浸入到pH值为4～6海藻酸钠溶液和／或壳聚糖溶液中，搅拌，滤出固体，干燥。

8.权利要求7所述的方法，步骤为：

将氨水溶液连续滴加到摩尔比Fe³⁺:Fe²⁺=2:1的混合溶液中，在75℃，N₂的气氛下搅拌1.5h至pH为8.6，从溶液中分离清洗得到黑色的Fe₃O₄磁性颗粒，备用；

将12.2g十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，然后加入NaOH，室温下搅拌至澄清溶液后，加入上述Fe₃O₄颗粒，继续搅拌30min；

缓慢滴加正硅酸乙酯，继续搅拌0.5h，得到灰白色溶胶；

将该溶胶转移至聚四氟乙烯反应釜中，置于100℃恒温烘箱中静止晶化24小时，取出产物经抽滤、洗涤并自然干燥，即得灰白色粉末状固体；

将析出的固体滤出后，分别用蒸馏水和95％乙醇洗涤至中性后，加入到pH值为4～6的海藻酸钠溶液中，或者加入到pH值为4～6的海藻酸钠与壳聚糖的混合溶液中，搅拌20min，抽滤，将所得的固体于65℃下烘干；

所用物料的摩尔比为：Fe₃O₄颗粒:正硅酸乙酯:十六烷基三甲基溴化铵: NaOH : H₂O＝0.02～0.4 : 1 : 0.3～0.7 : 0.3～0.6 : 50～70 。

9.Fe₃O₄在制备可回收毒素的吸附玉米赤霉烯酮材料中的应用，所述Fe₃O₄是粒径为10～200nm的磁性颗粒。