[发明专利]一种可回收的吸附玉米赤霉烯酮材料及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种可回收的玉米赤霉烯酮的吸附材料及其制备方法，本发明还涉及Fe₃O₄磁性颗粒在制备可回收的吸附材料中的应用。

背景技术：

中国专利CN201310204239提供了一种以硅氧化合物为骨架结构，以十六烷基三甲基溴化铵为孔间材料的吸附材料，对玉米赤霉烯酮(ZEN)有良好的吸附效果。

但是，被吸附的毒素经过动物肠道后会得到一定程度的浓缩，随食物残渣排出体外后，在环境中较长时间存在时，吸附在吸附材料上的毒素不可避免的会逐步发生吸附的逆反应过程——解吸，由于吸附过程是一个物理过程，毒素结构和毒性未发生改变，从而对环境以及在环境中存在的生物构成了潜在的危害。

因此，不仅需要有能够对玉米赤霉烯酮分子进行有效吸附的饲料添加剂，而且还需要当饲料中的玉米赤霉烯酮毒素被吸附后，对随食物残渣排出体外的吸附颗粒进行回收。

这样，就可通过对吸附后的复合物进行减毒处理，达到减轻对环境的污染的目的，还可通过调节毒素解吸液的性质，使吸附的毒素从复合物中的吸附状态转变为在解吸液中呈游离状态，达到对吸附材料脱毒处理，实现吸附剂两次乃至多次循环利用的目的。

发明内容：

本发明旨在寻找新原料，制备一种操作步骤相对简单，对玉米赤霉烯酮吸附性能良好，且可回收，能实现两次乃至多次可重复利用的目的的吸附剂材料。

本发明发现，在现有技术以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及正硅酸乙酯(TEOS)为原料的吸附材料中加入Fe₃O₄磁性颗粒，可以达到本发明的上述目的。

本发明的技术方案是：

一种十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯制成的饲料添加剂，其特征为：还含有Fe₃O₄磁性颗粒；三种原料用量的摩尔比为：

Fe₃O₄:正硅酸乙酯:十六烷基三甲基溴化铵＝0.02～0.4:1:0.3～0.7。

制备所述饲料添加剂的原料可以仅由Fe₃O₄颗粒、十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯组成，也可以根据实际需要添加其它物质。

所述Fe₃O₄磁性颗粒的粒径为10～200nm。

所述Fe₃O₄磁性颗粒按如下方法制备得到：

将碱水溶液连续滴加到含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质的混合液中，收集产生的黑色颗粒。

所述碱水溶液是氨水或NaOH水溶液；所述含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质，选自:

FeCl₃和FeCl₂；

FeSO₄和Fe₂(SO₄)₃；或

Fe(NO₃)₃和Fe(NO₃)₂。

所述含Fe³⁺物质和含Fe²⁺物质的用量比为：Fe³⁺:Fe²⁺＝2:1。

本发明所述的饲料添加剂的制备方法，将制备得到的Fe₃O₄磁性颗粒，分散在以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源的溶液中，在35℃搅拌0.5h；之后，将其转移到以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，并在一定温度下晶化一定时间。最后，将取出的晶化釜用自来水冷却至室温，打开釜后，现将里面的液体倒掉，用去离子水和/或乙醇溶液将所得产物洗涤至中性。

具体步骤为：

1)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，调节溶液的pH至10～11，得到澄清液；2)加入正硅酸乙酯，搅拌，得到溶胶；3)在80～120℃下静置，析出的固体即为产物；其特征为：

在步骤1)完成后，在所述澄清液中加入Fe₃O₄磁性颗粒，继续搅拌30min后再进行步骤2)；所述Fe₃O₄磁性颗粒的制备方法如前述；

步骤2)所述溶胶为灰白色；