[发明专利]含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510435538.X | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105131042B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 杨亮茹;买文鹏;肖咏梅;毛璞;屈凌波;张文军;郭旗 | 申请(专利权)人: | 河南工业大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含杂芳基 螯合型氮杂环卡宾钯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物,其特征在于,具有以下通式:
I。
2.如权利要求1所述的含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物,其特征在于,选结构如下化合物:
。
3.如权利要求1或2所述的含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物固载体,其特征在于,通过如下方法制备而成:在有机溶剂中,20~100℃温度下,将含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物与氯甲基化聚苯乙烯交联微球搅拌反应,经过滤,得到固载的氮杂环卡宾钯化合物催化剂;所述的有机溶剂为甲醇、四氢呋喃、甲苯、1,4-二氧六环、乙腈或乙二醇二甲醚。
4.制备权利要求1所述的含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物的方法,其特征在于,通过如下合成方法实现:
(1)L-氨基醇、甲醛、乙二醛或苯偶酰,在氯化铵或醋酸铵/L-脯氨酸存在下,在甲醇中加热,一步缩合关环得到N-取代基上含有羟基的咪唑衍生物;
(2)N-取代基上含有羟基的咪唑衍生物与六元环杂芳烃卤代物,在甲苯或乙腈中加热回流,得到杂芳基、羟基双取代的咪唑鎓盐;
(3)在有机溶剂中,杂芳基、羟基双取代的咪唑鎓盐与氯化钯或醋酸钯/碱性物质条件下,20~100℃温度反应,反应结束后,减压除去溶剂,过柱分离得到螯合型氮杂环卡宾钯化合物;
步骤(1)所述的L-氨基醇为L-亮氨醇或L-苯丙氨醇;
步骤(2)所述的六元环杂芳烃卤代物为:;
步骤(3)所述的有机溶剂为甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、1,4-二氧六环、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇二甲醚或二甲基亚砜;
步骤(3)所述的碱性物质选醋酸钠、醋酸钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔戊醇钠或叔戊醇钾。
5.如权利要求4所述的制备含杂芳基的螯合型氮杂环卡宾钯化合物的方法,其特征在于,所述的六元环杂芳烃卤代物选自2-氯嘧啶、2-溴吡啶或2-溴甲基吡啶。
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