[发明专利]低介电常数硅微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅微粉的制备方法，尤其涉及一种具有低介电常数的硅微粉的制备方法。

背景技术

硅微粉是由天然石英或熔融石英经破碎、干法或湿法研磨处理等工艺加工而成的微粉，是一种无毒无污染的无机非金属材料。由于硅微粉具有良好的耐温性、耐酸碱腐蚀、化学稳定性及高绝缘、低膨胀的性能，因此被广泛地用于化工、电子、集成电路、橡胶等领域。作为制备集成电路PCB基础材料的覆铜箔板对集成电路的性能有着巨大的影响。

目前，通过在覆铜箔板用胶水中添加无机粉体，来改善树脂固化后的力学、尺寸及电气性能，无机粉体的加入也能提升覆铜箔板的工艺性能，如改善树脂胶水的流动性能、冲孔加工性能及导热性能等。而随着电子行业的发展，随着电子电气行业的不断发展，对封装用硅微粉填料和覆铜箔板用硅微粉填料材料的要求已经不限于尺寸稳定性、化学性质稳定性、绝缘性能和导热性能。更为优良的性能如软性(莫氏硬度低)、更低的介电常数、更低的介电损耗、无尖角、较高的流动性、较低的密度等已经被相应行业提出。因此，行业中需要制备出一种低密度、低硬度、低介电常数硅微粉，以满足芯片封装和覆铜箔板中对硅微粉填料的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种低介电常数硅微粉的制备方法，以降低硅微粉的介电常数，并降低硅微粉的粉体硬度、改善粉体尖端漏电、改善其机械性能和电气性能，更进一步地降低覆铜箔板和芯片封装料的整体介电常数。

为实现以上发明目的，本发明提出一种低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将长石族矿物磨碎至100目～300目，并用硫酸和氢氟酸的混合酸或盐酸和氢氟酸的混合酸酸浸一定的时间，以去除矿物中的非硅质元素，得到酸浸混合物；

S2，将所述酸浸混合物过滤获得酸浸残渣，即残留二氧化硅；

S3，将所述残留二氧化硅反复洗涤、压滤，直至洗涤后的水呈中性；

S4，将洗涤压滤后的二氧化硅在105～160度条件下烘干；

S5，将烘干后的二氧化硅在500～1200度条件下煅烧2～10个小时后，进行粉体分级去除小颗粒的处理；

S6，进一步粉碎分级去除大颗粒，得到粒度分布符合要求的粉体。

优选地，所述S1中酸浸所用的硫酸或盐酸为稀释硫酸或稀释盐酸，所述氢氟酸为助剂酸。

优选地，所述S1中酸浸的时间为24小时或以上。

优选地，所述S5中煅烧的温度为600～900度，煅烧的时间为5小时。

优选地，所述S5中的小颗粒为粒径D₁₀₀小于1微米的粉体。

优选地，所述S6中的大颗粒为粒径D₁₀₀大于100微米的粉体。

优选地，所述S6中粉体的最大粒径D₁₀₀小于100微米且粉体连续可调。

优选地，所述S5可替换为：将烘干后的粉体分级去除小颗粒后，在500～1200度条件下煅烧2～10个小时。

本发明所揭示的低介电常数硅微粉的制备方法，其通过将长石族的矿物酸浸，提取出矿物中的其他可溶于酸的元素如铝、钾、钠等元素后，将留下的硅质残渣经过洗涤、干燥、煅烧、分级、粉碎、再分级的处理，或是经过洗涤、干燥、分级、煅烧、粉碎、再分级后得新的粒径连续可调的粉体，这种粉体具有低密度、低硬度、无尖角及低介电常数的特点，特别适用于芯片封装和覆铜箔板的硅微粉填料，且粉体的颗粒内部为中空的结构，使得粉体的真实密度比一般硅微粉小约25％，介电常数低约20％，达到4.0以下，粉体的硬度小于2.5，且粉体颗粒无尖角。

附图说明

图1是本发明制备低介电常数硅微粉的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。

本发明所揭示的低介电常数微粉，其采用将长石族矿物为原料，通过磨碎、酸浸，提取出其他可溶于酸的元素如铝、钾、钠等后留下的硅质残渣，经洗涤、干燥、煅烧、分级、粉碎、分级而成，从而达到降低硅微粉的介电常数及硬度的目的。

本发明低介电常数硅微粉的制备方法具体包括以下制备步骤：

S1，将长石族矿物磨碎至100目～300目，并用硫酸和氢氟酸的混合酸酸浸一定的时间，以去除矿物中的非硅质元素，得到酸浸混合物，其中，所述硫酸可有盐酸替代，且硫酸或盐酸为稀释硫酸或稀释盐酸；

S2，将所述酸浸混合物过滤获得酸浸残渣，即残留二氧化硅；