[发明专利]一种含亚砜基氨基酸型表面活性剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201510442684.5 申请日: 2015-07-24
公开(公告)号: CN105126698B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 张逸伟;饶磊;廖能 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01F17/28 分类号: B01F17/28;C07C317/50;C07C315/04
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司44245 代理人: 罗观祥
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 亚砜 氨基酸 表面活性剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含亚砜基氨基酸型表面活性剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:

(1)向反应容器中加入脂肪酸和有机酰胺催化剂,升温至60℃~90℃,然后缓慢滴加二氯亚砜,滴加完毕继续升温至90℃~120℃,反应1~10h,反应完毕,真空蒸馏,得到脂肪酰氯;步骤(1)中所述脂肪酸为C8~C18的饱和或不饱和脂肪酸,所述脂肪酸的结构式为RCOOH,即R为C7~C17的饱和脂肪烃或不饱和烃基;

(2)将蛋氨酸溶于无水乙酸中,向其中缓慢滴加双氧水,反应温度为15℃~35℃,反应时间为1~10h;反应结束后,去除溶剂,重结晶,得到甲硫氨酸亚砜;

(3)将步骤(2)中甲硫氨酸亚砜配成甲硫氨酸亚砜的水-丙酮溶液,然后采用调节剂调节pH为8~13,得到碱性溶液;向碱性溶液中滴加步骤(1)的脂肪酰氯进行反应,在滴加的过程中采用调节剂控制反应液的pH为8~13,滴加完毕后继续反应1~5h,后续处理,得到N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜;

(4)将步骤(3)的N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜用溶剂乙醇溶解,加入氢氧化钠的乙醇溶液,搅拌反应2~5h,冷却结晶,抽滤,烘干,得到N-脂肪酰甲硫氨酸亚砜的钠盐;

所述N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜的结构式如下所示:

其中RCO为C8~C18的饱和或不饱和脂肪酰基;

所述N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜的钠盐结构式如下所示:

其中RCO为C8~C18的饱和或不饱和脂肪酰基;

含亚砜基氨基酸型表面活性剂为N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜或N-脂肪酰基甲硫氨酸亚砜的钠盐。

2.根据权利要求1所述含亚砜基氨基酸型表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机酰胺催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶或N,N-二甲基丁酰胺中的一种以上;

步骤(1)中所述脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、羊脂酸、硬脂酸、癸酸或肉豆蔻酸;

步骤(1)中所述脂肪酸、SOCl2和催化剂的物质的量之比为1:(1.1~2.5):(0.02~0.1);

步骤(2)中所述蛋氨酸、双氧水中过氧化氢和乙酸的物质的量之比为1:(1.0~1.5):(3.0~5.0);

步骤(3)中所述甲硫氨酸亚砜的水-丙酮溶液是将甲硫氨酸亚砜溶于水和丙酮的混合溶液中制备得到;其中水和丙酮的体积比为1:(1~3),所述甲硫氨酸亚砜与水的质量体积比为1g:(2~3)mL;

步骤(3)中所述甲硫氨酸亚砜和脂肪酰氯的物质的量之比1:(1.0~2.0)。

3.根据权利要求2所述含亚砜基氨基酸型表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述有机酰胺催化剂为N,N-二甲基甲酰胺;

步骤(1)中所述脂肪酸、SOCl2和催化剂的物质的量之比为1:1.5:0.02;步骤(2)中所述蛋氨酸、双氧水中过氧化氢和乙酸的物质的量之比为1:(1.1~1.3):(3.0~4.0);

步骤(3)中所述甲硫氨酸亚砜和脂肪酰氯的物质的量之比为1:(1.2~1.5)。

4.根据权利要求1所述含亚砜基氨基酸型表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述升温的温度为75℃~90℃;继续升温的温度为100℃~110℃;反应时间为3~5h;步骤(1)中所述滴加速度为1滴/(1~5秒);

步骤(2)中所述反应温度为20℃~30℃;所述反应时间为2~5小时;

步骤(2)中所述滴加的速度1滴/(2~5)秒;

步骤(3)中所述反应温度为0~30℃;

步骤(3)中所述pH值控制在9.5~10.5;所述继续反应的时间为2~3h;所述脂肪酰氯滴加的速度1滴/(1~5)秒。

5.根据权利要求1所述含亚砜基氨基酸型表面活性剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述双氧水中过氧化氢的质量百分比浓度为30%;

步骤(2)中所述重结晶的溶剂为水和丙酮的混合溶剂,其中水和丙酮的体积比为(1:2)~(1:3);

步骤(3)中所述调节剂为1.5mol/L的氢氧化钠水溶液。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华南理工大学,未经华南理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510442684.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top