[发明专利]一种多孔磷酸铁锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510445386.1 申请日: 2015-07-27
公开(公告)号: CN105060267B 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 周盈科;田小慧;姜婷婷;涂晓峰;卢吉明 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 张火春
地址: 430081 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 磷酸 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是:

1)按溶液浓度为0.1~20Kg/m3,将过硫酸钾溶于去离子水,搅拌1~2小时,得溶液Ⅰ;

2)按溶液浓度为0.01~3Kg/m3,将十二烷基硫酸钠溶于去离子水,搅拌0.5~1小时,得溶液Ⅱ;然后按甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯︰溶液Ⅱ的体积比为1︰20~30,向溶液Ⅱ中加入甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯,搅拌1~2小时,得溶液Ⅲ;

3)在70~90℃和搅拌条件下,按照溶液Ⅰ︰溶液Ⅲ的体积比为0.1~0.2︰1,将溶液Ⅰ匀速加入到溶液Ⅲ中,加入时间为0.5~1h,继续搅拌4~5小时,冷却至室温;然后用去离子水洗涤3~5次,烘干,得到模板剂,所述模板剂为聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯;

4)按溶液浓度为5~50mol/L,将锂盐溶于去离子水,搅拌0.5~1小时,得溶液Ⅳ;然后按照锂盐︰铁盐︰磷酸盐的物质的量比为1︰1︰1,向溶液Ⅳ中同时加入铁盐和磷酸盐,搅拌4~6小时,得溶液Ⅴ;

5)按照模板剂的百分含量为25~67wt%,将模板剂加入到溶液Ⅴ中,搅拌6~10小时,得溶液Ⅵ;再将溶液Ⅵ进行液氮冷冻处理,然后在真空冷冻干燥机中干燥48~72小时;

6)将干燥后的产物置于管式炉中,在保护气氛下升温至220~260℃,保温2.5~3.5小时,然后再升温至600~800℃,保温3~10小时,随炉冷却,得到多孔磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备多孔磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于所述铁盐为九水硝酸铁、硫酸铁和无水三氯化铁中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备多孔磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于所述锂盐为二水乙酸锂、一水氢氧化锂和硝酸锂中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备多孔磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于所述磷酸盐为磷酸二氢铵。

5.根据权利要求1所述的制备多孔磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于所述保护气氛为氩气或为氢气和氩气的混合气体。

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