[发明专利]一种氯化石蜡的生产工艺和设备

说明书

技术领域

本发明属于氯化石蜡生产方法及设备领域。具体涉及一种利用塔式设备高效生产氯化石蜡的新方法。

背景技术

氯化石蜡具有挥发性低、阻燃、电绝缘性好及耐化学腐蚀等诸多优良的理化性质，可用作阻燃剂聚氯乙烯助增塑剂等，被广泛用于生产塑料、电缆线、地板料、软管、人造革及橡胶制品等，也可用于油漆、涂料和润滑油等的添加剂。

目前，氯化石蜡的生产方式主要有热氯化法和光催化法。热氯化反应时间长，如氯化石蜡-52的反应时间通常长达60h左右，导致生产效率低、能耗高和氯气利用率低等现象突出。光催化法是用340nm左右的紫外光促使氯分子共价键断裂解离成氯自由基，活化状态的氯自由基连续轰击石蜡分子形成C-Cl键，加快了反应速率，生成石蜡-52的反应时间降至24-36h(公开号：CN103060000A)及24-38h(公开号：CN1824737A)。然而，根据双膜理论和实际生产经验，氯化石蜡的反应过程为均相反应，氯气先溶解在石蜡中而后才发生化学反应，氯气向石蜡中的溶解速度小于反应速度，即整个反应为传质控制步骤。所以目前生产中按照传质原理，通过增大氯气通气量和反应压力来提高反应速率，由此导致尾气中氯气含量高、液碱消耗量大以及氯气无组织扩散、引发安全问题等。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产氯化石蜡的新工艺和设备，该方法不仅可以将氯化石蜡-42和氯化石蜡-52反应时间缩短至4-10h，且反应系统的操作弹性大、安全系数高，氯气和液碱的消耗降低，同时产品的质量可控性强，热利用也更为合理，极大的节约了生产操作成本。

本发明的技术方案为：本发明的主要生产设备包括反应塔、反应釜、次釜和尾气处理系统。在反应釜上连接有反应塔和次釜，反应釜与反应塔通过外循环管线连通，外循环管线上设有循环泵，并在反应釜下部出料口与反应塔上部进料口之间设有石墨冷却器。反应塔下部设有氯气进气口，反应塔上部进料口与反应釜下部出料口连通，反应塔下部出料口与反应釜上部进料口连通，反应塔上部出气口通入反应釜底部。反应釜内部设有紫外灯，下部设有产品出料口，连通至真空脱气单元，其进料口与次釜的出料口连通，管线上设有循环泵，其尾气出口通入次釜底部。次釜设有原料加料口，其尾气通入尾气处理系统。尾气先经氯化亚铁洗塔，吸收未反应完全的氯气，然后经三级逆流水洗塔和碱洗塔处理后排空，三级逆流水洗塔中洗液依靠液位差自然溢流。

具体操作工艺为：采用液蜡和液氯为原料，液蜡通过计量泵由次釜加入，液氯经汽化、缓冲、干燥和计量后由反应塔下部加入。首次反应前，通过向反应系统中通入氮气排净系统中的空气，反应釜和次釜中都加入新鲜的液蜡。

(1)反应起始工序

将次釜中与反应釜尾气反应后的液蜡通过循环泵3转移至反应釜中。转移1/2后，开启循环泵1、2和紫外灯，同时开启石墨冷却器和冷却水降温，并从反应塔下部通入氯气开始反应。转移完毕后，向次釜中加入新鲜的液蜡，液蜡加入量为次釜容积的2/3，

(2)反应工序

次釜中液蜡加料完毕后，增大氯气进料量。保持反应温度70℃-110℃，物料密度达到既定相对密度(氯化石蜡-42：1.16、氯化石蜡-52：1.25)后真空脱气，冷却后包装为成品。

然后将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应。

(3)尾气处理工序

精制釜中尾气依次经过氯化亚铁洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收，确保无氯气和氯化氢气体排放。

上述方法中，反应塔为筛板塔或者填料塔，填料选用玻璃填料、陶瓷调料、金属填料或者高分子填料的其中一种或几种。

上述方法中，紫外灯的特征波长为340nm，功率为1KW/m³反应釜。紫外灯放置在双层石英套管中，石英管中通入空气降温。

上述方法中，液氯汽化所产生的冷量通过热交换传递给冷却水。

上述方法中，步骤(1)中氯气加料为逐渐增大，并且最大不超过加料石蜡对氯气的溶解量。

上述方法中，步骤(2)反应前1/2时间氯气加料约为总加料量的2/3，后1/2时间氯气加料约为总加料量的1/3，氯气总加料量为加料石蜡对氯气理论消耗量的100％-102％。

上述方法中，步骤(2)真空脱气中真空度≤0.01MPa。

上述方法中，步骤(3)中三级逆流水洗塔中洗液依靠液位差自然溢流。

本发明具有以下有益效果：