[发明专利]一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及薄膜材料制备领域，具体涉及一种化学溶液沉积法(CSD)制备Sm₂O₃薄膜的方法。

【背景技术】

Sm₂O₃是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm₂O₃是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。薄膜材料种类繁多，应用广泛，目前常用的有：超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、钝化与保护薄膜、压电薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等。Sm₂O₃薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的滤光器中，故制备Sm₂O₃薄膜材料具有非常大的研究价值。

目前所报道的制备薄膜材料的方法主要为水热法[Xin Yu,Cao Li-yun,Influence of S/Mn molar ratio on the morphology and optical property ofγ-MnS thin films prepared by microwave hydrothermal[J],Journal of Alloys and Compounds,2013,549:1-5]、气相沉积法[Pei Zhao, Zhiliang Huang,Preparation of(100)-oriented CeO2film on(100)MgO single crystal substrate by laser chemical vapor depositionusing solid precursor[J],Ceramics International,2014,40(10)： 15919-15923]。其中水热法对设备要求高，技术难度大，安全性能较差；气相沉积法制备薄膜对设备要求及实验条件要求较高，制备成本比较高且不容易对产物进行控制。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种化学溶液沉积法制备Sm₂O₃薄膜的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的Sm₂O₃薄膜材料厚度均匀，适用于大面积制备。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种化学溶液沉积法制备Sm₂O₃薄膜的方法，包括以下步骤：

1)将玻璃基片清洁干净备用；

2)将分析纯的Sm(NO₃)₃·6H₂O溶解于乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm³⁺浓度为0.1～0.5mol/L 的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌均匀形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；

3)将干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以旋涂镀膜至均匀；

4)将匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上烘干后放入小型快速退火炉内于200～500℃进行退火；

5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm₂O₃薄膜达到所需厚度。

本发明进一步的改进在于：乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在(3～4):1。

本发明进一步的改进在于：步骤3)中匀胶机的转速为3000～4000r/min；匀胶时间为20s。

本发明进一步的改进在于：退火时保温2～5h后随炉冷却至室温。

本发明进一步的改进在于：步骤1)具体包括以下步骤：将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用。

本发明进一步的改进在于：包括以下步骤：

1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；

2)将分析纯的Sm(NO₃)₃·6H₂O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm³⁺浓度为0.3 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1；