[发明专利]6‑N‑（2‑（甲硫基）乙基）‑2‑（（3,3,3‑三氟丙基）硫代）‑9H‑嘌呤及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种新化合物6-N-（2-（甲硫基）乙基）-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）-9H-嘌呤，如式(Ⅳ)所示：

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2.根据权利要求1所述的新化合物6-N-（2-（甲硫基）乙基）-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）-9H-嘌呤的制备方法，其特征在于：

以式(Ⅺ)所示的硫代巴比妥酸与1-碘-3,3,3-三氟丙烷为起始原料，在碱性条件下经烷基化反应得到式(Ⅹ)化合物2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）嘧啶-4,6-二醇，再以式(Ⅹ)化合物经硝化反应得到式(Ⅸ)化合物5-硝基-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）嘧啶-4,6-二醇，式(Ⅸ)化合物经三氯氧磷氯化得到式(Ⅷ)化合物4,6-二氯-5-硝基-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）嘧啶，式(Ⅷ)化合物经硝基还原得式(Ⅶ)化合物4,6-二氯-5-氨基-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）嘧啶，式(Ⅶ)化合物经氨基取代得式(Ⅵ)化合物6-氯-4,5-二氨基-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）嘧啶，式(Ⅵ)化合物和原甲酸三乙酯反应环合得到式(Ⅴ)化合物6-氯-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）-9H-嘌呤，式(Ⅴ)化合物在碱性条件下与2-(硫代甲基)乙胺缩合得式(Ⅳ)化合物，即6-N-（2-（甲硫基）乙基）-2-（（3,3,3-三氟丙基）硫代）-9H-嘌呤，如工艺1所示：

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3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将式(Ⅺ)化合物硫代巴比妥酸加入水中，室温下分批加入碱，然后保持室温搅拌0.5～1h，再依次向体系中加入反应溶剂和1-碘-3,3,3-三氟丙烷，加入完毕后，于20～80℃搅拌反应6～24h，反应完成后，用稀盐酸调节体系pH值在2.5，过滤，滤饼经水洗、干燥，得式(Ⅹ)化合物；

2）室温下，将硝化剂加入到冰乙酸中，然后分批加入式(Ⅹ)化合物，加入完毕后，保持室温搅拌反应0.5～2h，反应完成后，将反应液加入到冰水中，析出固体，过滤，滤饼经洗涤、干燥，得式(Ⅸ)化合物；

3）室温下，依次将式(Ⅸ)化合物和碱加入到氯代试剂中，然后于80～110℃搅拌反应0.5～3h，反应完成后，减压蒸馏除去未反应的氯代试剂，然后将体系加入冰水中，经萃取、分液得有机相，有机相经洗涤、干燥、脱色、真空旋干除去溶剂，得式(Ⅷ)化合物；

4）室温下，将式(Ⅷ)化合物溶于反应溶剂中，加入与反应溶剂同体积的水，再加入还原剂，然后于20～60℃反应0.5～2h，反应完成后，将体系过滤，滤液经萃取、分液得有机相，有机相经洗涤、干燥、脱色、真空旋干除去溶剂，得式(Ⅶ)化合物；

5）室温下，将式(Ⅶ)化合物溶于反应溶剂中，再加入氨水，然后将反应体系置于密闭环境中，于体系外温80～130℃反应6～24h，反应完成后，过滤，滤饼经洗涤、烘干，得式(Ⅵ)化合物；

6）室温下，将式(Ⅵ)化合物加入到原甲酸酯中，然后滴加浓盐酸，滴加速率为6～8mL/min,滴加完毕后，室温搅拌反应0.5～2h，反应完成后，将反应体系过滤，滤饼用石油醚淋洗、烘干，得式(Ⅴ)化合物；

7）室温下，将半胱胺盐酸盐溶于反应溶剂中，降温至0℃，向体系中加入碱，然后于0℃保温反应10～60min，氮气氛围下向体系中滴加碘甲烷，滴加速率为6～8mL/min，滴加完毕后，升至室温反应2～6h，向体系中加入碱，然后分批加入式(Ⅴ)化合物，升温至回流温度反应2～10h，反应完成后，向反应体系中加水，搅拌0～30min，过滤，滤饼用水洗涤、烘干，得式(Ⅳ)化合物。