[发明专利]用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法在审

专利信息
申请号: 201510452192.4 申请日: 2015-07-28
公开(公告)号: CN104991009A 公开(公告)日: 2015-10-21
发明(设计)人: 王珊珊;赵汝松;苑金鹏;宁凡盛;陈跃;赵金 申请(专利权)人: 山东省分析测试中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 用于 测定 中药 保健品 非法 添加 物质 方法
【权利要求书】:

1.用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法,其特征是,包括以下方法:

(1)采用有机溶剂提取方法对待测中药或保健品样品进行预处理;

(2)通过液相色谱-四级杆串联线性离子阱质谱法,采用多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描检测技术同时定性和定量检测经预处理后的中药或保健品中一种或多种非法添加物质。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述非法添加物质包括盐酸可乐定、阿替洛尔、硝苯地平、盐酸哌唑嗪、格列齐特、格列苯脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、瑞格列奈、马来酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、盐酸苯乙双胍或盐酸二甲双胍。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中样品预处理方法:将中药制品或保健品与乙腈混匀,超声提取,取出后放置到室温,加入乙腈定容,然后进滤膜过滤后,得到待测样品。

4.如权利要求3所述的方法,其特征是:定容后,所述中药制品或保健品与乙腈的添加比例为:(0.2~0.5)g:(45~50)mL。

5.如权利要求3所述的方法,其特征是:所述超声时间为15~30min,超声温度为20~35℃,所述滤膜的孔径为0.20~0.25μm。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中液相色谱-四级杆串联线性离子阱质谱法的色谱条件为:采用十八烷基键合硅胶柱,流动相由A相和B相组成,A相为体积分数为0.1%甲酸的水溶液,B相为乙腈,采用梯度洗脱。

7.如权利要求6所述的方法,其特征是:C18柱的粒径1.7~2.5μm,柱内径为2.2~4.6mm,柱长为50~80mm,流速为0.2~0.4mL/min,柱温32~37℃。

8.如权利要求6所述的方法,其特征是:梯度洗脱程序:0~2min,B相保持10%;2~8min,B相从10%升至80%;8~10min,B相保持80%;10.1min-15min,B相降至10%;15min后停止。

9.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中液相色谱-四级杆串联线性离子阱质谱法的质谱条件为:离子源:电喷雾离子源,采用正离子模式检测;干燥气:N2,碰撞气:高纯氮气;气帘气压力:35.0psi,喷撞气模式:Medium,离子化电压:5500V,雾化器温度:550℃,喷雾器压力:50.0psi,辅助气压力:50.0psi;采用多反应监测模式。

10.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中信息依赖性采集-增强子离子扫描条件为:IDA参数设置:采集阈值3000cps,勾选动态背景扣除;EPI参数:扫描速率10000Da/s,扫描质量数范围m/z:50-500,碰撞能量35eV,扩展碰撞能量15eV。

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