[发明专利]一种头孢地尼活性新酯的制备方法在审
申请号: | 201510452590.6 | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN105130925A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 万军;王笑玉;李静;杨渤;魏晨曦 | 申请(专利权)人: | 天津医药集团津康制药有限公司 |
主分类号: | C07D277/74 | 分类号: | C07D277/74 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 活性 制备 方法 | ||
1.一种头孢地尼活性新酯的制备方法,其特征在于,其具体步骤如下:
(1)将去甲胺噻肟酸酯投入到装有水的反应瓶中,升温至30℃,滴加已配制好的碱液,升温至45℃,保温反应2h,然后降至室温,滴加醋酸酐,滴加已配制好的碱液调节pH至中性,加完,保温反应1h,反应结束后降温至0℃,过滤,用水和丙酮打浆冲洗,得滤饼;
(2)将滤饼投入装有丙酮的反应瓶中,加热回流,回流结束,降温,过滤,抽干得滤饼,将滤饼投入装有二氯甲烷的反应瓶中,再加入二硫化二苯并噻唑,加热回流反应,降温至室温,加入三苯基磷和三乙基胺,反应2h,反应结束后,过滤抽干,滤饼用二氯甲烷打浆冲洗,最终过滤抽干,取出物料,进行干燥,得目标产物。
2.根据权利要求1所述一种头孢地尼活性新酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述一种头孢地尼活性新酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碱液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述一种头孢地尼活性新酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中滤饼:二硫化二苯并噻唑:三苯基磷:三乙基胺投料重量比为1:1.9:1.5:0.5。
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