[发明专利]发泡型聚酯浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水溶性聚酯浆料制备技术领域，具体涉及一种发泡型聚酯浆料的制备方法。

背景技术

聚酯（PET）产品通常的生产工艺中，通过抽真空排除系统内富余乙二醇，以达到提高分子量，达到缩合聚合的目的，聚合结束后，压出冷却成颗粒或块状，聚合物致密，也有利于产品在后续的熔融生产中，方便压实物料，生产出合格的聚酯产品（包括化纤，片材，膜材等等）。聚酯浆料的生产，沿用了通常聚酯的生产工艺，产品致密，这样的产品，并不利于溶解，而且，在破碎工序，由于产品致密，强度较大，增大了破碎难度，消耗了大量能源。

在其它材料的生产、应用过程中，有发泡处理工艺，以满足不同的产品要求，如：中国专利：CN201110192218.8，一种发泡用聚酯的制备方法。中国专利：CN201110259267.9，一种水性聚氨酯发泡浆料的制备。现有技术中发泡聚酯如上所述，用途与本专利目的不同，并且实施方法比较复杂。

现有技术中聚酯浆料如上所述，缺点非常明显：（1）粉碎工序经常损坏刀具；（2）溶解化浆工序，耗费大量蒸汽，化浆时间较长。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足，提供一种发泡型聚酯浆料的制备方法，在生产过程中进行发泡处理，可降低破碎能耗；发泡聚酯浆料，增大了材料的比表面积，增大了产品与溶剂水的接触面积，更有利于产品溶解。

本发明的技术解决方案是：一种发泡型聚酯浆料的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

（1）将回收聚酯、分别占该回收聚酯重量份5～10％的乙二醇、10～20％的间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、3～15％的间苯二甲酸、0.03～0.15％的缩聚催化剂Sb₂O₃混合并一同投入到预熔釜内，静态常压升温，此过程反应釜分馏柱顶温开始阶段控制在130℃以下，当反应内温达到235℃±5℃，物料完全熔融，馏出水分和/或甲醇达到理论馏出量的90～100%时，再升高内温到250-260℃，蒸馏出多余的乙二醇；

（2）以上预熔反应结束后，将物料导入终聚釜，自235℃开始逐步提高釜内温度，当内温达到265℃时停止加热，在升温的同时，缓慢逐步提高釜内真空度并最终达到133Pa以内，釜温达到275±2℃，搅拌功率10KW条件下聚合，进而得到水溶性聚酯浆料熔体；

（3）停止抽真空，用高纯氮气对聚合釜进行解除真空并充压到0.1~0.2MPa，在此压力下保持搅拌5-10分钟，搅拌停止后，打开底阀，将聚合物放出到料槽里冷却成发泡的熔体料块；

（4）自然冷却后，使熔体料块变成封闭型发泡材料；

（5）用强力粉碎机将发泡料块破碎成粉末状后，进行检验、计量、包装。

本产品在上浆前，用95~98℃的自来水在搅拌的作用下完全溶解，溶解度在6%~25%之间，根据不同的产品，浓度略有差异。

本发明的技术解决方案中所述的第（1）步骤中反应釜分馏柱顶温开始阶段控制在105℃±3℃之间。

本发明的技术解决方案中所述的第（3）步骤中高纯氮气是从聚合釜顶部通入的。

本发明的技术解决方案中所述的第（5）步骤中用强力粉碎机将发泡料块破碎成直径小于3mm的颗粒状，外观为淡黄色到乳白色，颗粒堆积密度0.82-0.84。

缩合聚合的反应条件之一是高真空状态下，将体系内多余的易挥发组份如乙二醇排出熔体内，达到提高聚合度的目的。反应结束后，物料的粘度非常大，往往可达到几万甚至十几万mPa.S，此时，搅拌浆叶的后面，往往会形成较深的漩涡。此时，充入氮气，在搅拌的作用下，氮气会随着搅拌漩涡埋入粘稠的物料内，最终被包裹在熔体内。物料压出冷却后，仍然存在物料内，形成一个个封闭的空腔。物料破碎后，空腔随之大部分破裂，在物料表面形成坑坑凹凹的褶皱状表面形貌，这样的形貌增大了物料的比表面积。固体物质的溶解首先是固体物质向液体内的扩散，无疑的是，增大固液的接触面积，可加速固体物质的扩散速度，从而有助于固体物质的溶解。

本发明在生产水性聚酯浆料过程中，采用简单的设备，在聚合结束时，通过充氮气的方式，使熔体内部形成细小气包，由于熔体成膜性较好，粘度较大，压出后，大量气体仍然留存在物料内部，形成多个气囊，没有破碎时，是封闭型发泡材料。这种材料破碎时，膜壁相对较薄，很容易破碎，最终形成半开放型发泡材料。该材料与传统聚酯相比，比表面积增大约5倍左右。本材料属于亲水性材料，与水的润湿角很小，因此，在下游溶解工序，水很容易浸润在材料微孔内，随着水温度的升高，加快了材料的溶解速度。