[发明专利]一种熔盐电解制备稀土‑铝‑铜中间合金的方法及其合金有效
申请号: | 201510458938.2 | 申请日: | 2015-07-30 |
公开(公告)号: | CN104962954B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 廖春发;王旭;焦芸芬;罗林生 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解 制备 稀土 中间 合金 方法 及其 | ||
1.一种熔盐电解制备稀土-铝-铜的中间合金,其特征是:以不含结晶水的AlF3、NaF、LiF为支持电解质,以不含吸附水的Al2O3、CuO、RE2O3为活性物质,配比要求:Al2O3、CuO、RE2O3混合物占全部电解质质量百分含量为8-10%,其中Al2O3:CuO:RE2O3质量比为8:1:1;其余为AlF3、NaF、LiF混合盐,混合摩尔比为:NaF:AlF3:LiF=6:3:1;
其中RE为Y、Dy、Ho元素中的一种。
2.制备权利要求1所述的稀土-铝-铜中间合金的方法,包括以下步骤:
(1)配比原材料
以不含结晶水的AlF3、NaF、LiF为支持电解质,以不含吸附水的Al2O3、CuO、RE2O3为活性物质,配比要求:Al2O3、CuO、RE2O3混合物占全部电解质质量百分含量为8-10%,其中Al2O3:CuO:RE2O3质量比为8:1:1;其余为AlF3、NaF、LiF混合盐,混合摩尔比为:NaF:AlF3:LiF=6:3:1,
其中RE为Y、Dy、Ho元素中的一种;
(2)预电解
为充分除去支持电解质中水分与杂质,在温度850℃、槽电压0.8~1.2V的条件下,预电解0.5~1h;其中阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒;
(3)电解
将预处理的的活性物质与电解质充分混合,在温度980-1030℃、槽电压3.9-4.2V、电流密度1.0-1.2A/cm2条件下进行电解,电解时间3-4h,其中阴极为钨制金属坩埚,阳极为石墨棒;
(4)产物收集
阴极沉积物经钨坩埚收集,铸锭,去皮,包装。
3.根据权利要求2所述的制备稀土-铝-铜中间合金的方法,其特征是:不含结晶水的AlF3、NaF、LiF和不含吸附水的Al2O3、CuO、RE2O3是由含结晶水的AlF3、NaF、LiF和含吸附水的Al2O3、CuO、RE2O3分别在300℃温度的氮气中脱水12h获得。
4.根据权利要求2所述的制备稀土-铝-铜中间合金的方法,其特征是:较佳实施条件:将氮气中300℃脱水12h后的摩尔比NaF:AlF3:LiF=6:3:1混合盐放入电解槽,加热到850℃熔化,将石墨阳极插入熔盐,在1.2V槽电压条件下,预电解0.5h;随后,将在氮气中300℃脱水12h占电解质总质量10%的质量比Al2O3:CuO:Ho2O3=8:1:1的混合氧化物加入电解槽,在温度1030℃、电流密度1.2A/cm2、槽电压4.2V条件下电解3h,用钨坩埚收集液态合金,铸锭,去皮得到Ho-Al-Cu中间合金,经分析合金纯度可达99%以上。
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