[发明专利]一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法有效
申请号: | 201510463979.0 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN105067722B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 杨青波;靳琳琳;马国林;金丰富 | 申请(专利权)人: | 浙江友联化学工业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司31114 | 代理人: | 费开逵,崔兆慧 |
地址: | 314004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 阳离子 聚丙烯酰胺 残留 丙烯酰胺 单体 含量 方法 | ||
1.一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,包括以下步骤:
1)利用高效液相色谱仪测定丙烯酰胺标准溶液的峰面积,并绘制该峰面积与丙烯酰胺标准溶液浓度关系的标准曲线;
2)将阳离子聚丙烯酰胺与有机溶剂和水的混合溶剂配制成浓度为0.01~0.15g/mL的混合物;
3)将步骤2)的混合物用微波炉提取残留丙烯酰胺单体,提取时间为5~20min,得到提取液;
4)用高效液相色谱法检测提取液中残留丙烯酰胺单体的峰面积,根据步骤1)绘制的标准曲线读取提取液中残留丙烯酰胺单体的浓度,其中,所述高效液相色谱法中的流动相为磷酸二氢盐水溶液和甲醇;
5)根据式I计算阳离子聚丙烯酰胺样品中残留丙烯酰胺单体的含量ω;
式I中:
c为标准曲线中对应的提取液中残留丙烯酰胺单体的浓度,单位为mg/L;
m为聚丙烯酰胺样品的质量,单位为g;
V为混合溶剂的体积,单位为mL。
2.根据权利要求1所述的快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,其特征在于,步骤2)所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为7:3~9:1。
3.根据权利要求1所述的快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,其特征在于,所述用微波炉提取残留丙烯酰胺单体时微波炉的功率为500~750W。
4.根据权利要求1所述的快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,其特征在于,步骤4)的用高效液相色谱法检测提取液中残留丙烯酰胺单体的峰面积包括以下步骤:
a)将用微波炉提取的混合物搅拌5~10min,过滤,得到提取液;
b)取提取液5~20μL注入液相色谱仪,流动相流速为0.5~2.0mL/min,检测波长为205~230nm,色谱柱柱温箱温度为25~40℃,测定并记录峰面积,根据标准曲线的直线方程计算残留单体含量。
5.根据权利要求1所述的快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱为C18柱。
6.根据权利要求1所述的快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法,其特征在于,所述的流动相磷酸二氢盐水溶液和甲醇的体积比为98:2~65:35;其中,磷酸二氢盐水溶液的浓度为10~20mM,pH=3~4。
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