[发明专利]一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法，具体涉及一种用高效液相色谱法快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法。

背景技术

阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)是一种高效水溶性有机高分子絮凝剂，由于分子链上带有季胺阳离子基团，可通过电中和、吸附架桥作用使水中带负电荷的胶体微粒脱稳、絮凝而有助于沉降和过滤脱水，它对有机物和无机物都有很好的净化作用，具有用量少、成本低、毒性小及使用的pH范围宽等特点(Polymer Int,2001,50:875～884)，特别适用于胶体物质含量高的废水、污泥脱水和有色废水的处理等(US 5985992A；US 5512646A)，因此在城市用水、工业用水、污水净化、污泥脱水中使用阳离子聚丙烯酰胺成为一种趋势。随着人们环保意识的增强，国家必然加强污水治理的力度，污水处理用和污水脱水用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂必将有越来越大的市场。

目前对于非离子和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的分析研究较多，而对于阳离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的分析较少，样品前处理相对复杂，检测时间长，操作步骤繁琐。

合成的阳离子聚丙烯酰胺中残留的单体丙烯酰胺是一种白色无味片状晶体，很容易经消化道、皮肤、肌肉或其他途径被人体吸收，被国际癌症研究中心将其确定为可能致癌物质。基于丙烯酰胺的神经毒性、生殖毒性、遗传毒性及潜在的致癌性(Work Environ Health,2004,30:21～29；Neurosei Res,1996,17(2):189～198；Br J Cancer,2003,95:889～896)，研究和开发出简便、准确和适用范围广的丙烯酰胺分析方法至关重要。

阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的测定方法研究的较少，至今还没有一种测定标准，公开的专利也较少。中国专利CN 102590121A中阳离子聚丙烯酰胺样品的前处理是浸泡在溶剂中24h获取的，且用紫外分光光度计测定时要反复调整萃取液的体积比，步骤较为繁琐，这就使得样品前处理相对复杂，检测时间长，满足不了企业对产品快速检测的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，通过微波萃取法提取阳离子聚丙烯酰胺中的丙烯酰胺单体，操作简便，将样品前处理所需要的时间从几十小时缩短为几分钟。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法，包括以下步骤：

1)利用高效液相色谱仪测定丙烯酰胺标准溶液的峰面积，并绘制该峰面积与丙烯酰胺标准溶液浓度关系的标准曲线；

2)将阳离子聚丙烯酰胺与有机溶剂和水的混合溶剂配制成浓度为0.01～0.15g/mL的混合物；

3)将步骤2)得到的混合物用微波炉提取残留丙烯酰胺单体；

4)用高效液相色谱法检测提取液中残留丙烯酰胺单体的峰面积，根据步骤1)绘制的标准曲线读取提取液中残留丙烯酰胺单体的浓度；

5)根据式I计算阳离子聚丙烯酰胺样品中残留丙烯酰胺单体的含量ω；

式I

式I中：

c为标准曲线中对应的提取液中残留丙烯酰胺单体的浓度，单位为mg/L；

m为阳离子聚丙烯酰胺样品的质量，单位为g；

V为混合溶剂的体积，单位为mL。

进一步，所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为7:3～9:1。

优选的，所述用微波炉提取残留丙烯酰胺单体时微波炉的功率为500～750W，提取时间为5～20min。

又进一步，所述的用高效液相色谱法检测提取液中残留丙烯酰胺单体的峰面积包括以下步骤：

a)将用微波炉提取的提取液搅拌5～10min，过滤，得到提取液；

b)取提取液5～20μL注入液相色谱仪，流动相流速为0.5～2.0mL/min，检测波长为205～230nm，色谱柱柱温箱温度为25～40℃定并记录峰面积，根据标准曲线的直线方程计算残留单体含量。

进一步，所述的高效液相色谱法中所述的色谱柱为C18柱，流动相为磷酸二氢盐水溶液和甲醇，二者体积比为98:2～65:35，其中，磷酸二氢盐水溶液的浓度为10～20mM，pH＝3～4。