[发明专利]一种快速非密闭催化消解测定底锅水COD的方法

权利要求书

1.一种快速非密闭催化消解测定底锅水COD的方法，其特征在于：首先非密闭催化消解COD标准系列使用液并测定各消解液的吸光度，获得以吸光度为横坐标、以COD浓度为纵坐标的标准曲线；然后将待测底锅水稀释后进行非密闭催化消解、吸光度测定，所得吸光度与标准曲线对比，即获得待测底锅水中COD的浓度。

2.根据权利要求1所述的快速非密闭催化消解测定底锅水COD的方法，其特征在于按如下步骤进行：

步骤1：配制试剂

11)(1+9)硫酸溶液：将浓度为1.84g/mL的浓硫酸与水按体积比1:9混合，并搅拌均匀，获得(1+9)硫酸溶液；

12)硫酸汞溶液：将硫酸汞溶于步骤11)制备的(1+9)硫酸溶液中，并使硫酸汞充分溶解，获得浓度为0.20g/mL的硫酸汞溶液；

13)重铬酸钾标准溶液：

量取25.1044g干燥至恒重后的重铬酸钾置于1000mL容量瓶，加入300-400mL蒸馏水，搅拌下慢慢加入320mL浓度为1.84g/mL的浓硫酸并不断搅拌，溶解冷却至室温后，加水定容，获得浓度为0.512mol/L的重铬酸钾标准溶液；

14)硫酸银-硫酸溶液

将硫酸银加入到浓度为1.84g/mL的浓硫酸中，静置1-2d，然后搅拌至溶解，获得硫酸银浓度为12g/L的硫酸银-硫酸溶液；

步骤2：绘制标准曲线

21)配制COD标准系列使用液

将邻苯二甲氢酸钾105℃～110℃下干燥至恒重后，溶于水中，获得COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/l、800mg/L和1000mg/L的COD标准系列使用液；

22)测定COD标准系列使用液的吸光度值

向一系列消解管中加入3.00mLCOD标准系列溶液，然后依次加入0.30mL硫酸汞溶液、1.0mL重铬酸钾标准溶液和5.0mL硫酸银-硫酸溶液；将各消解管依次加入到消解器的各加热孔中，165℃消解10min，在消解过程中，消解管不盖管塞；

消解结束后，空气冷却1分钟，然后水冷至室温后，再向消解管中加入3mL蒸馏水并盖塞摇匀，获得消解液；

将所得消解液于波长610nm处，用30mm光程的比色皿，以蒸馏水为空白参比进行吸光度测定，获得各COD标准系列溶液的吸光度；

23)绘制标准曲线

以各COD标准系列溶液经空白校正后的吸光度为横坐标，以其对应的COD浓度为纵坐标，绘制标准曲线；获得所述标准曲线的斜率a、截距b；

步骤3：待测底锅水的测定

31)空白试样的测定

向消解管中加入3.00mL作为空白试样的水，然后依次加入0.30ml硫酸汞溶液、1.0ml重铬酸钾标准溶液和5.0ml硫酸银-硫酸溶液；将消解管加入到消解器的加热孔中，165℃消解10min，在消解过程中，消解管不盖管塞；消解结束后，空气冷却1分钟，然后水冷至室温后，再向消解管中加入3mL蒸馏水并盖塞摇匀，获得消解液；将所得消解液于波长610nm处，用30mm光程的比色皿进行吸光度测定，获得空白试样的吸光度Ab；

32)待测底锅水的测定

采集待测底锅水在通风处橱内冷却、沉降半小时，取上清液稀释n倍，获得待测试样；

按步骤31)相同的方式获得待测试样的吸光度As；

33)按式(1)计算获得底锅水中COD的浓度：

ρ(COD)＝n[a(As－Ab)+b]。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：5≤n≤100。