[发明专利]一种快速非密闭催化消解测定底锅水COD的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及化学需氧量COD测定方法领域，具体地说是一种快速非密闭催化消解分光光度法。

二、背景技术

化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB/T11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。然而这一经典标准方法还是存在不足之处，回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定，不能满足环境监测的要求。

目前国内也有很多快速测定化学需氧量的方法，但这些方法对测定的量程有限制，分为低量程方法的测定和高量程方法的测定，相对应使用的药品浓度也分为高量程和低量程，从而增加了实验的复杂性。并且这些方法是要求密闭催化消解，增加了实验的危险性。

白酒工业发酵蒸馏过程中产生的高浓度废水(又称为底锅水)是白酒生产企业的最主要污染源，其污染物COD排放量占企业全部总排放量的80％以上。底锅水由微生物发酵而来，水质为粘稠状的黄色液体，含有较高的糖类、酸类、脂类等有机化合物和较多的发酵原料残渣，其COD浓度约5000mg-100000/L。准确获得底锅水的COD是控制底锅水污染的主要依据。但现有的COD测定方法不适用于此类白酒工业底锅水，根据底锅水水质的特殊性有待于对化学需氧量测定方法进行改进。

三、发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种测定底锅水COD的方法，旨在通过快速非密闭催化消解分光光度法，快速、安全、简便、高效测定高浓度底锅水COD。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明快速非密闭催化消解测定底锅水COD的方法，其特点在于：首先非密闭催化消解COD标准系列使用液并测定各消解液的吸光度，获得以吸光度为横坐标、以COD浓度为纵坐标的标准曲线；然后将待测底锅水稀释后进行非密闭催化消解、吸光度测定，所得吸光度与标准曲线对比，即获得待测底锅水中COD的浓度。具体是按如下步骤进行：

步骤1：配制试剂

11)(1+9)硫酸溶液：将浓度为1.84g/mL的浓硫酸与水按体积比1:9混合，并搅拌均匀，获得(1+9)硫酸溶液；

12)硫酸汞溶液：将硫酸汞溶于步骤11)制备的(1+9)硫酸溶液中，并使硫酸汞充分溶解，获得浓度为0.20g/mL的硫酸汞溶液；

13)重铬酸钾标准溶液：

量取25.1044g干燥至恒重后的重铬酸钾置于1000mL容量瓶，加入300-400mL蒸馏水，搅拌下慢慢加入320mL浓度为1.84g/mL的浓硫酸并不断搅拌，溶解冷却至室温后，加水定容，获得浓度为0.512mol/L的重铬酸钾标准溶液；

14)硫酸银-硫酸溶液

将硫酸银加入到浓度为1.84g/mL的浓硫酸中，静置1-2d，然后搅拌至溶解，获得硫酸银浓度为12g/L的硫酸银-硫酸溶液；

步骤2：绘制标准曲线

21)配制COD标准系列使用液

将邻苯二甲氢酸钾105℃～110℃下干燥至恒重后，溶于水中，获得COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/l、800mg/L和1000mg/L的COD标准系列使用液；

22)测定COD标准系列使用液的吸光度值

向一系列消解管中加入3.00mLCOD标准系列溶液，然后依次加入0.30mL硫酸汞溶液、1.0mL重铬酸钾标准溶液和5.0mL硫酸银-硫酸溶液；将各消解管依次加入到消解器的各加热孔中，165℃消解10min，在消解过程中，消解管不盖管塞；

消解结束后，空气冷却1分钟，然后水冷至室温后，再向消解管中加入3mL蒸馏水并盖塞摇匀，获得消解液；

将所得消解液于波长610nm处，用30mm光程的比色皿，以蒸馏水为空白参比进行吸光度测定，获得各COD标准系列溶液的吸光度；

23)绘制标准曲线

以各COD标准系列溶液经空白校正后的吸光度为横坐标，以其对应的COD浓度为纵坐标，绘制标准曲线；获得所述标准曲线的斜率a、截距b；

步骤3：待测底锅水的测定

31)空白试样的测定