[发明专利]一种碳化锆微纳米纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510465427.3 申请日: 2015-07-31
公开(公告)号: CN104988604B 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 谈杰;张毅;章磊 申请(专利权)人: 安徽恒硕纺织品有限公司
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01D5/00;D01D10/02;C04B35/56
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 代理人: 陈娟
地址: 236646 安徽省阜阳市太*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维;

其中,所述选取的原料具体包括锆源、碳源、作为溶剂的DMF和无水乙醇、作为螯合剂的冰乙酸以及作为纺丝助剂的PVP,所述锆源与碳源的摩尔比为1:4.2~1:4.8,碳源与DMF溶剂的配比为(1.12~1.22)g:10ml,DMF、无水乙醇和冰乙酸的体积比为10:4:2~10:4:3,PVP、DMF和无水乙醇的配比为(0.5~1.5)g:10ml:4ml;

所述配置成纺丝液的具体过程为:将碳源加入到DMF溶剂中,水浴加热后得到溶液A,所述水浴温度为60℃~80℃,水浴时间为15min~30min;同时将锆源加入到无水乙醇中,并加入冰乙酸,搅拌均匀得到溶液B;然后将溶液A和B混合后,再加入PVP作为纺丝助剂,最后搅拌均匀即得到纺丝液;

所述静电纺丝过程中纺丝电压为16kV~20kV,纺丝推进速度为0.1mL/h~0.2mL/h,纺丝收集距离为10cm~15cm。

2.如权利要求1所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述锆源为正丙醇锆或氧氯化锆,所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂。

3.如权利要求1所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述热处理步骤为:将前驱体纤维置于真空管式炉中,在氩气气氛中进行加热并保温。

4.如权利要求3所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述在氩气气氛中加热速率为2℃/min~5℃/min,然后在1100℃~1600℃的温度下保温0.5h~2h。

5.如权利要求3或4所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述在氩气气氛中加热速率为3℃/min~4℃/min,然后在1200℃~1400℃的温度下保温1h~2h。

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