[发明专利]一种碳化锆微纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201510465427.3 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN104988604B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 谈杰;张毅;章磊 | 申请(专利权)人: | 安徽恒硕纺织品有限公司 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01D5/00;D01D10/02;C04B35/56 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 236646 安徽省阜阳市太*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维;
其中,所述选取的原料具体包括锆源、碳源、作为溶剂的DMF和无水乙醇、作为螯合剂的冰乙酸以及作为纺丝助剂的PVP,所述锆源与碳源的摩尔比为1:4.2~1:4.8,碳源与DMF溶剂的配比为(1.12~1.22)g:10ml,DMF、无水乙醇和冰乙酸的体积比为10:4:2~10:4:3,PVP、DMF和无水乙醇的配比为(0.5~1.5)g:10ml:4ml;
所述配置成纺丝液的具体过程为:将碳源加入到DMF溶剂中,水浴加热后得到溶液A,所述水浴温度为60℃~80℃,水浴时间为15min~30min;同时将锆源加入到无水乙醇中,并加入冰乙酸,搅拌均匀得到溶液B;然后将溶液A和B混合后,再加入PVP作为纺丝助剂,最后搅拌均匀即得到纺丝液;
所述静电纺丝过程中纺丝电压为16kV~20kV,纺丝推进速度为0.1mL/h~0.2mL/h,纺丝收集距离为10cm~15cm。
2.如权利要求1所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述锆源为正丙醇锆或氧氯化锆,所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂。
3.如权利要求1所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述热处理步骤为:将前驱体纤维置于真空管式炉中,在氩气气氛中进行加热并保温。
4.如权利要求3所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述在氩气气氛中加热速率为2℃/min~5℃/min,然后在1100℃~1600℃的温度下保温0.5h~2h。
5.如权利要求3或4所述的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述在氩气气氛中加热速率为3℃/min~4℃/min,然后在1200℃~1400℃的温度下保温1h~2h。
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