[发明专利]一种碳化锆微纳米纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510465427.3 申请日: 2015-07-31
公开(公告)号: CN104988604B 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 谈杰;张毅;章磊 申请(专利权)人: 安徽恒硕纺织品有限公司
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01D5/00;D01D10/02;C04B35/56
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 代理人: 陈娟
地址: 236646 安徽省阜阳市太*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 纤维 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于陶瓷纳米纤维材料制备技术领域,具体涉及一种碳化锆微纳米纤维的制备方法。

背景技术

碳化锆是超高温陶瓷中典型的一种,它集合了金属和陶瓷的特性,具有高熔点、高硬度、热中子吸收界面小和耐辐射性能好等优异的性能。除此之外,碳化锆还具有好的热传导和电传导性,其中导电能力和金属相当。因此,碳化锆在高温结构材料、超硬工具材料、微电子材料和核能储备材料等领域都具备广阔的应用前景。

制备碳化锆陶瓷的传统方法主要有:直接合成法、机械合金法、电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法(SHS)、化学气相沉积法,这些方法看起来非常直观和简单,但是由于不同物质的混合物,制备途径均需要在高温下持续几小时,使其应用范围受到较大限制。

申请日为2010年6月12日、申请号为201010199503.8、公布日为2010年9月29日、公布号为CN 101844766 A、名称为《快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法》的发明专利申请公开了一种碳化锆陶瓷粉体的制备方法,其以正丙醇锆、冰乙酸、蔗糖为锆源和碳源制得凝胶,将其在1650~1850℃进行热处理,得到平均粒径小于500nm的粉体。该制备方法工艺周期长且操作复杂,热处理温度高,且所得产物为粉体。

申请日为2013年3月4日、申请号为201310067259.3、公布日为2013年5月29日、公布号为CN 103121844 A、名称为《一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法》发明专利申请公开了一种碳化锆陶瓷粉体及其制备方法,其先在氩气气氛下,然后依次向反应器中加入甲苯、锆盐和无水乙醇,搅拌均匀,在-10~10℃条件下通入氨气,反应2~6h,过滤,得到醇锆的甲苯溶液;再在氩气气氛下,依次向反应器加入醇锆的甲苯溶液、β-二酮和酚,搅拌均匀,加热至120~300℃,保温1~10h,减压蒸馏,得到液相ZrC前驱体,将其在1650~1850℃进行热处理,制得碳化锆陶瓷粉体。该制备方法操作步骤复杂,工艺周期长,热处理温度高,且所得产物为粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,解决了现有的碳化锆陶瓷材料制备方法存在的步骤复杂、制备周期长以及制备所得为粉体的缺点。

本发明所采用的技术方案是:一种碳化锆微纳米纤维的制备方法,包括选取原料并配置成纺丝液、静电纺丝获得前驱体纤维、最后经过热处理即得碳化锆微纳米纤维。

本发明的特点还在于,

选取的原料具体包括锆源、碳源、作为溶剂的DMF和无水乙醇、作为螯合剂的冰乙酸以及作为纺丝助剂的PVP。

锆源与碳源的摩尔比为1:4.2~1:4.8,碳源与DMF溶剂的配比为(1.12~1.22)g:10ml,DMF、无水乙醇和冰乙酸的体积比为10:4:2~10:4:3,PVP、DMF和无水乙醇的配比为(0.5~1.5)g:10ml:4ml。

锆源为正丙醇锆或氧氯化锆,所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂。

配置成纺丝液的具体过程为:

将碳源加入到DMF溶剂中,水浴加热后得到溶液A;同时将锆源加入到无水乙醇中,并加入冰乙酸,搅拌均匀得到溶液B;然后将溶液A和B混合后,再加入PVP作为纺丝助剂,最后搅拌均匀即得到纺丝液。

水浴温度为60℃~80℃,水浴时间为15min~30min。

静电纺丝过程中纺丝电压为16kV~20kV,纺丝推进速度为0.1mL/h~0.2mL/h,纺丝收集距离为10cm~15cm。

热处理步骤为:将前驱体纤维置于真空管式炉中,在氩气气氛中进行加热并保温。

在氩气气氛中加热速率为2℃/min~5℃/min,然后在1100℃~1600℃的温度下保温0.5h~2h。

在氩气气氛中加热速率为3℃/min~4℃/min,然后在1200℃~1400℃的温度下保温1h~2h。

本发明的有益效果是:本发明的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法解决了现有的碳化锆陶瓷材料制备方法存在的步骤复杂、制备周期长以及制备所得为粉体的缺点。本发明的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法利用静电纺丝法来制备碳化锆微纳米纤维,通过控制纺丝参数以及烧结温度,能够得到不同形态的碳化锆微纳米纤维,其原料易得、成本低廉、制备工艺简单并在在纺织、电子、涂层、蓄热保温和航空航天等领域都具备广阔的应用前景。

附图说明

图1是利用本发明的一种碳化锆微纳米纤维的制备方法制备得到的前驱体纤维于1400℃裂解产物的XRD图谱;

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