[发明专利]一种心衰药Entresto关键中间体(R)‑叔丁基(1‑([1,1`‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510465538.4 | 申请日： | 2015-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN105017082B | 公开（公告）日： | 2017-09-19 |
| 发明（设计）人： | 邓国昌;杨成武;李硕梁;高强;郑保富 | 申请（专利权）人： | 上海皓元医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/16 | 分类号： | C07C271/16;C07C269/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 心衰 entresto 关键 中间体 丁基 联苯 羟基 丙烷 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种(R)-叔丁基(1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-羟基丙烷-2-基)氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于包含以下步骤:
步骤A：化合物D与R-扁桃酸反应成盐，得到化合物C；
步骤B：化合物C与Boc酸酐在碱性条件下合成得到化合B
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于,所述步骤A中包含以下步骤:
A1:将化合物D投入反应器，溶于有机溶剂I中，升温搅拌至全溶，搅拌下加入R-扁桃酸，加完后继续搅拌1-12h；反应完成后，降温至0-5℃，析晶1-24h，抽滤，将所得滤渣洗涤、烘干；
A2:将步骤A1中所得滤渣溶于有机溶剂I中，升温至回流，搅拌2～4小时，降温到5～10℃，析晶1-24h，抽滤，将所得滤渣洗涤、烘干；得到化合物C。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于,所述的R-扁桃酸与化合物D的摩尔投料比为0.8～1.5。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于,步骤A1中所述的有机溶剂I选自乙醇，甲醇，异丙醇，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，二氯甲烷，乙腈，甲苯，二氧六环中的一种或多种，其与化合物D的体积比为20～50:1。
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