[发明专利]一种球形碳化硅的制备方法在审
申请号: | 201510473646.6 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN105110334A | 公开(公告)日: | 2015-12-02 |
发明(设计)人: | 吴盼盼;金顶峰;王晴;王巧;金红晓;王新庆;彭晓岭;洪波;葛洪良 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36 |
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地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 碳化硅 制备 方法 | ||
1.一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:所述的制备工艺包括如下步骤:
(一)、将苯酚,碱和甲醛溶液按1∶0.2∶0.5-1∶1∶1的比例混合搅拌一定时间,缓慢升温到45-100度反应1-5小时,降温至室温减压蒸馏得到预聚体;
(二)、将高分子模板剂和酸溶液搅拌得到澄清溶液,然后加入TEOS和预聚体(高分子模板剂/酸/TEOS/预聚体比值为1∶0.1∶1∶1-1∶0.1∶5∶3),搅拌得到均匀溶液,将该溶液移到培养皿中,置于烘箱内过夜得到透明橙黄色薄膜材料;
(三)、步骤(二)完成后将薄膜材料研磨后过筛,取样品置于配有真空泵的封闭真空管式炉中,先排气使炉子抽真空,随后通入氩气,保持流速为60-120毫升/分钟。以1-5度/分钟的升温速率升到350度,焙烧1-5小时;再以1-5度/分钟的升温速率升到800-1350度,焙烧2-4小时;最后以1-5度/分钟的冷却速率冷却到室温得到球形碳化硅产物,置于手套箱中。
2.根据权利要求1所述的一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:所述苯酚,碱和甲醛溶液的比值为1∶0.3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:步骤(一)中反应温度为55-75度,反应时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:步骤(二)中所述的高分子模板剂选自F127和P123,酸选自浓磷酸、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:步骤(二)中高分子模板剂/酸/TEOS/预聚体比值为1∶0.1∶2∶3。
6.根据权利要求1所述一种球形碳化硅的简便制备方法,其特征在于:步骤(三)中氩气的流速为100-120毫升/分钟;以1-2度/分钟的升温速率升到350度,焙烧3-4小时;再以3-5度/分钟的升温速率升到1100-1350度,焙烧3-4小时;最后以2-3度/分钟冷却到室温。
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