[发明专利]一种球形碳化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅材料生产技术领域，特别涉及一种球形碳化硅的制备工艺，属于无机材料制备范围。

背景技术

碳化硅是一种半导体材料，其具有优异的物化性能，如：极高的机械强度、耐高温、耐腐蚀、导热性好，同时具有优良的电子性能，在机械工业微、电子学、光电子学及生物医学领域具有广泛的应用。在微电子工业领域碳化硅被认为是硅的有力替代者，尤其是用于高电压、高功率、高温和高频器件等。另外，碳化硅还广泛用做陶瓷、金属等复合材料的增强剂。

近年来研究表明碳化硅材料的电子性质与它的尺寸和表面组分关系密切，目前已发现的碳化硅同质异构体超过250多种，其中碳化硅纳米材料的性能要远高于普通碳化硅粉体材料。传统制备碳化硅纳米材料的方法主要有激光熔融、电弧放电和脉冲激光沉积等物理方法，以及碳热还原、化学气相沉积、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成和水热/溶剂热等化学方法。此类方法一般需在较高温度下进行，对目标产物的形貌和尺寸调控带来一定的困难。

目前的研究对于碳化硅纳米线、纳米棒的报道较多。如中国专利(公开号：CN1762801A)提到一种利用蔗糖或者PEG为碳源，正硅酸酯为硅源合成碳化硅纳米线的方法；中国专利(公开号：CN1962433A)是以蔗糖和硅溶胶为原料制备碳化硅纳米线的方法；中国专利(公开号：CN102432013)公开一种使用水玻璃和淀粉或者蔗糖合成纳米碳化硅的报道。时利民等在(《硅酸盐学报》2006年11期，P1397-1401)中提到利用硅粉和酚醛树脂在包混、碳化和1500度烧结后生成一种亚微米碳化硅粉体，该粉体具有球形结构。目前还没有方便的制备球形碳化硅的报道，本发明提供了一种制备球形碳化硅的简便方法。

发明内容

本发明要解决目前碳化硅制备过程中过程复杂、原材料纯度要求高、材料形貌不容易控制等问题。

本发明提供了一种球形碳化硅的简便制备方法，具体技术方案如下：

(一)、将苯酚，碱和甲醛溶液按1∶0.2∶0.5-1∶1∶1的比例混合搅拌一定时间，缓慢升温到45-100度反应1-5小时，降温至室温减压蒸馏得到预聚体；

(二)、将高分子模板剂和酸溶液搅拌得到澄清溶液，然后加入TEOS和预聚体(高分子模板剂/酸/TEOS/预聚体比值为1∶0.1∶1∶1-1∶0.1∶5∶3)，搅拌得到均匀溶液，将该溶液移到培养皿中，置于烘箱内过夜得到透明橙黄色薄膜材料；

(三)、步骤(二)完成后将薄膜材料研磨后过筛，取样品置于配有真空泵的封闭真空管式炉中，先排气使炉子抽真空，随后通入氩气，保持流速为60-120毫升/分钟。以1-5度/分钟的升温速率升到350度，焙烧1-5小时；再以1-5度/分钟的升温速率升到800-1350度，焙烧2-4小时；最后以1-5度/分钟的冷却速率冷却到室温得到球形碳化硅产物，置于手套箱中。

本发明先制备出预聚体进而利用高分子模板剂和酸溶液将TEOS引入，得到均一分散的溶液，这样利于下一步得到均一的溶胶，以获得碳原子和硅原子的均一分布；再将碳硅分散均匀的凝胶进行高温碳化，随温度升高首先有部分的碳球从均一相中分离出来，进而在适当的温度下硅渗透到碳球中，生成球形的碳化硅材料。

作为优选，所述苯酚，碱和甲醛溶液的比值为1∶0.3∶1。

作为优选，步骤(一)中反应温度为55-75度，反应时间为1-3小时。这样处理效果更好。

作为优选，步骤(二)中所述的高分子模板剂选自F127和P123，酸选自浓磷酸、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种。

作为优选，步骤(二)中高分子模板剂/酸/TEOS/预聚体比值为1∶0.1∶2∶3。

作为优选，步骤(三)中氩气的流速为100-120毫升/分钟；以1-2度/分钟的升温速率升到350度，焙烧3-4小时；再以3-5度/分钟的升温速率升到1100-1350度，焙烧3-4小时；最后以2-3度/分钟冷却到室温。此处升温速率、终点温度、保温时间都是制备球形碳化硅的重要因素，温度控制的好才能得到球形碳化硅。

本发明的有益效果是：

(1)、本发明制备出的球形碳化硅具有较好的球形结构，具有较高的稳定性；

(2)、本发明方法制备球形碳化硅的方法简便、步骤简单、操作容易。

附图说明

附图1是实施例三所得球形碳化硅的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1：