[发明专利]一种紫外线吸收剂乙基己基三嗪酮的合成方法有效
申请号: | 201510473845.7 | 申请日: | 2015-08-05 |
公开(公告)号: | CN105061345B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 赵定春;覃华中;艾涛 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 乙基 己基三嗪酮 合成 方法 | ||
1.一种紫外线吸收剂UVT-150的合成方法,其特征在于:其以三聚氰胺、对氯苯甲酸、异辛醇为起始原料,经两步合成,一步结晶而获得目标产物,包括以下步骤:
步骤1)H3TATAB的合成
具体步骤为:先加入溶剂、催化剂、水、三聚氰胺,搅拌,室温下滴入采用同样溶剂溶解的对氯苯甲酸;随着反应的进行,温度逐步升高,直至回流,滴加完毕保温反应4-6h;然后加水稀释,冷却后抽滤、水洗涤至中性,抽干,干燥,得到白色固体H3TATAB;溶剂为具有3-6个碳原子的二烷基酮;
步骤2)UVT-150的合成
具体步骤为:向反应器中投入步骤1)所得的H3TATAB,并加入异辛醇、溶剂、催化剂,搅拌升温至回流并分水,反应温度60~160℃,直至H3TATAB完全转化;然后加水,加碱调pH值8.5~9.5,静置分水、水洗至中性,再静置分水,并减压蒸馏回收溶剂和异辛醇;最后将蒸馏后的物料另加溶剂进行溶解,并滴加到另一冷冻溶剂中至结晶全部析出,离心、干燥,得到白色晶体UVT-150。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1)反应体系中的用水重量为三聚氰氨重量的3~5倍;三聚氰氨与对氯苯甲酸的摩尔用量比为1:3.1~3.3,三聚氰氨与催化剂的摩尔比为1:1.6~2。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1)中的催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)中的催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、氨基磺酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾或磷钨酸。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)中的溶解H3TATAB的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯;溶解蒸馏后的物料的溶剂为1-3个碳原子的脂肪醇;冷冻溶剂为2~8个碳原子的脂肪烃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)中H3TATAB与异辛醇的摩尔用量比为1:1~4;H3TATAB与催化剂的重量比为1:0.05~0.2。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)中冷冻溶剂的温度为-20~10℃,且滴加过程中控制温度恒定。
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