[发明专利]一种测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药产品生产制造技术领域，尤其涉及一种测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法。

背景技术

脑芬泰软胶囊为国家级新药，属于中药、天然药物,是从植物、动物、矿物等物质中提取的有效成份及其制剂。

脑芬泰软胶囊中的内酯成分占据很大一部分，众所周知，内酯成分，很多一部分内酯在常温下不稳定，需经冷冻干燥，充氮封口，长期保存时需在液氮中存放，并在临用时-40℃以下低温保存，在拆开之后，进行测定成分含量时，非常难以操作，而且影响测量成分数据的准确性。

发明内容

本发明根据现有技术的不足，提供一种便于操作，且提高数据准确性的测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法。

本发明是这样实现的，一种测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法，取脑芬泰软胶囊10粒，剪破囊壳，将内容物混匀，精密称取300mg，放入容量为10ml的量瓶中，加入甲醇溶液溶解，以甲醇定容，定容后，精密吸取5.0ml定容后的溶液放入容量为10ml的棕色容量瓶中，在加入1.0ml补骨脂素母液到棕色容量瓶中，再采用甲醇溶液稀释至棕色容量瓶的10ml刻度处，即得供试品溶液；按照中国药典2010年版一部附录ⅥB中薄层色谱法的试验进行成分测定；精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每1ml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素，即得补骨脂素对照品母液；测定时，色谱条件与系统适应性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55：45的混合溶液作为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，且检测波长为280nm；分别吸取供试品溶液和补骨脂素对照品母液各20μl，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现多个峰值，其中包括补骨脂素峰值、川芎内酯A峰值、丁苯肽峰值、藁苯内酯峰值和丁烯基苯肽峰值，再通过上述各成分与补骨脂素的相对校正因子计算出药材中各组分的含量。

进一步的，所述补骨脂素峰值、川芎内酯A峰值、丁苯肽峰值、藁苯内酯峰值和丁烯基苯肽峰值对应的成分与补骨脂素的相对校正因子如下:

进一步的，所述脑芬泰软胶囊每粒含藁本内酯不得少于8.5mg/粒；所测脑芬泰软胶囊内的含川芎内酯A、丁苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的总量不得少于15.0mg/粒。

本发明提供的一种测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法的优点在于：本发明的技术方案，补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，并且再利用液相色谱仪的数据显示和分析，通过补骨脂素的含量的事先处理已知，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，直接可以测定液相色谱仪上出现的补骨脂素峰值、川芎内酯A峰值、丁苯肽峰值、藁苯内酯峰值和丁烯基苯肽峰值所对应的成分的含量，提高测定效率，而且便于操作，提高测定的效率，而且这种方式，能够大大增加测定数据的准确性和可信度。

附图说明

图1为本发明中所测成分的液相色谱仪的图像显示图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

所述一种测定脑芬泰软胶囊中的内酯成分含量的方法首先供试品溶液制备；

取脑芬泰软胶囊10粒，剪破囊壳，将内容物混匀，精密称取300mg，放入容量为10ml的量瓶中，加入甲醇溶液溶解，以甲醇定容，定容后，精密吸取5.0ml定容后的溶液放入容量为10ml的棕色容量瓶中，在加入1.0ml补骨脂素母液到棕色容量瓶中，再采用甲醇溶液稀释至棕色容量瓶的10ml刻度处，即得。

再制备补骨脂素对照品母液，精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每1ml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素。

在通过成按照中国药典2010年版一部附录ⅥB中薄层色谱法的试验进行成分测定。

测定的制定色谱条件与系统适应性试验如下：

采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55：45的混合溶液作为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，且检测波长为280nm；

测定过程中分别吸取供试品溶液和补骨脂素对照品母液各20μl，注入液相色谱仪。