[发明专利]一种多孔碳化硅球形粉末的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷粉末制备技术，具体涉及一种用于制造多孔陶瓷过滤材料的初始粉料制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有熔点高、力学性能高、耐腐蚀，热导率高、热膨胀系数小以及耐酸碱化学腐蚀等优异特性，因而广泛应用于航空航天、半导体、电子、汽车、原子能、环保节能等领域。

由于碳化硅优异的化学性能和高温稳定性，使其成为过滤材料中的主力军，如用于汽车尾气净化、煤化工领域的煤气净化、脱硫脱硝、过滤金属熔液等的多孔碳化硅，它是由碳化硅粉体、粘结剂通过(模压、等静压、挤压、浇注、喷涂等)成型、烧结等步骤，最终形成多孔碳化硅制品。该过滤材料要求在保证力学性能满足要求的情况下，还要具有一定的气孔率和均匀、尺寸适中的孔径分布。

碳化硅粉体是制备碳化硅制品(块体、薄膜)的基本原材料，其制备方法主要有碳热还原法、溶胶凝胶法、气相反应法、自蔓延法等。目前工业上制备多孔碳化硅所选用的碳化硅粉基本是无定形、无孔隙粉体。而球形碳化硅粉体用于制备多孔碳化硅的优点在于：球形碳化硅颗粒形状规则，易于形成烧结颈，同时形成的多孔碳化硅孔径分布窄。目前关于球形碳化硅粉体制备方法的相关报告较少。时利民等(硅酸盐学报34(11)；2006；1397-1401)曾采用包混工艺将酚醛树脂和硅粉制备成粉体先驱体，然后经碳化和煅烧，制备出球形度好、粒径分布窄且均匀的纳米碳化硅粉体。但这种超细碳化硅粉体易于烧结致密，且制品孔径小，不适用于制备多孔碳化硅过滤材料。日本SHINANO公司近期发明了一种制备球形碳化硅粉的方法，即采用球形树脂颗粒与SiO₂在非氧环境下高温煅烧获得(http://www.faqs.org/patents/app/20150099120#ixzz3aCVRbOuM)。这种粉体粒径分布较宽(0.5-5μm)，不利于形成孔径分布较窄的多孔材料。中国专利“公斤级高纯碳化硅粉的制备方法”(申请号2013105098961)公开了将混合均匀后的硅粉、碳粉放入先后镀过碳膜和碳化硅的坩埚中，在高纯氩气、氦气或氢气和氩气的混合气氛下烧结，即可得到公斤级高纯碳化硅粉，但这种方法制备过程复杂且成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、便于大规模工业化生产的多孔陶瓷用初始粉料的制备方法，具有如下特点：粉末粒径分布均匀，有利于制备孔径分布窄的多孔陶瓷；粉末本身还有大量纳米级孔洞，有利于进一步吸附或过滤微小颗粒、粉尘等。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的。

一种多孔碳化硅球形粉末的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：

(1)根据碳与硅反应生成碳化硅的反应方程式，将中间相碳微球和硅粉按摩尔比1:(1～0.3)进行称量，置于无水乙醇溶液中混合均匀；

(2)将混合料干燥，过100-300目筛孔后模压成型为料块；

(3)将料块置于真空烧结炉内，升温至1420-1500℃，保温10-30min烧结，随炉冷却；

(4)将真空烧结后的料块取出，置于空气烧结炉内，于500-800℃、保温1-6h进行氧化处理；

(5)将氧化处理后的料块破碎，过筛，得到多孔碳化硅球形粉末。

上述工艺中，所述中间相碳微球为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm，硅粉的粒度为1-10μm。

所述混合采用超声波，时间不少于30min。

所述模压成型，压力为50-150MPa。所述真空烧结，升温速率为100-300℃/h。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1、本发明将中间相碳微球和硅粉按比例混合，干燥，模压，随后进行反应烧结，得到疏松的多孔块体，随后低温氧化除去多余炭，经破碎，过筛，得到多孔碳化硅球形粉末，其粒径分布均匀，内部存在大量贯通的纳米级孔洞，有利于制备孔径分布窄、多级孔道的多孔陶瓷薄膜与块体；由于粉末本身有大量贯通纳米级孔洞，有利于进一步吸附或过滤微小颗粒、粉尘等。

2、本发明制备方法简单，模压成型压力低(不大于150MPa)，烧结温度略高于硅熔点(硅熔点1410℃)，保温时间短(0-30min)，除炭处理在普通空气炉内进行即可。

附图说明

图1是本发明实施例1球形粉末的显微结构。

图2是本发明实施例1球形粉末的XRD物相结果。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1