[发明专利]一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法有效

专利信息
申请号: 201510488225.0 申请日: 2015-08-11
公开(公告)号: CN105021738B 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 周杏琴;毛师师;彭颖;张荣军;张建康 申请(专利权)人: 江苏省原子医学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104 代理人: 时旭丹,张仕婷
地址: 214063 江苏省无锡市钱荣路20号江苏省原子医*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 胶束 毛细管 电动 色谱 分析 显像 剂前体 av 45 ots 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV-45-OTS含量的方法,其特征在于:胶束毛细管电泳分析条件:检测波长为254nm,紫外检测,进样方式为10kv电压进样,进样时间8~16s,分离电压为22kv,毛细管柱温25℃,运行缓冲液为:25mmol/L硼砂-10mmol/L SDS,pH=9.0,缓冲液及样品溶液均用0.22µm微孔针头过滤器过滤;

选用未涂层的45cm×50µm石英毛细管柱;新毛细管柱先依次用甲醇冲洗10min,蒸馏水冲洗5min,1M NaOH溶液冲洗30min,蒸馏水冲洗5min,最后再用运行缓冲液冲洗15min;进样前依次用蒸馏水及运行缓冲液各冲洗2min;

精密称取样品AV-45-OTS 1mg溶于0.5mL色谱纯四氢呋喃+1.5mL 25mmol/L硼砂-10mmol/L SDS 溶液中,10kv电压进样,保持电压不变,改变进样时间,分别为8s、10s、12s、14s、16s,进样时间越长则进样体积越多,重复进样三次,以峰面积对进样时间进行线性回归,结果在进样时间为8~16s的范围内线性关系良好,回归方程为y=112958x-525878,相关系数r2= 0.9909;横坐标x为进样时间s秒,纵坐标y为峰面积;

取干燥恒重的对照品AV-45-OTS适量,精密称定,用0.5mL色谱纯四氢呋喃溶解+1.5mL 25mmol/L硼砂-10mmol/L SDS配制成AV-45-OTS 0.5mg/mL的溶液,计为W对照,作为对照溶液;另称取样品适量,相同方法配制成含被测AV-45-OTS样品0.5mg/mL的溶液,计为W样品,作为被测样品溶液;按上述色谱条件测定,所得峰面积分别为S对照、S样品,按外标法计算被测样品中AV-45-OTS的含量为:(S样品/S对照)×(W对照/W样品)×100%;

W对照和W样品分刻表示对照品溶液和供试品溶液的浓度,单位为mg/mL。

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