[发明专利]一种2-[(N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]硝基苯及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)氧化反应：将1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮、溶剂和催化剂按质量比为1：3～4：0.05～0.075均匀混合，升温至50～65℃，通入空气反应5～7h，反应结束后，加水蒸馏，将溶剂完全蒸出；

(2)缩合反应：将上述蒸馏液温度降至55～70℃，加少许水，然后共同滴加12％NaoH溶液和邻硝基溴苄氯苯液，控制反应温度在55～70℃，保证一定滴加时间；

(3)步骤(2)反应结束后，滴加少许盐酸，调节PH至6.5～7.5，然后加水脱溶，溶剂脱完后降温到8～12℃，抽滤得2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的邻硝基溴苄氯苯液的制备方法为：将氯苯、氢溴酸、邻硝基甲苯、双氧水和引发剂的质量比为1：2.5～3.0：1.5～2：1.0～1.5：0.035～0.04混合，在65～70℃下反应4～6h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的催化剂为FeCl₃、CuCl中的一种或它们的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的溶剂为邻二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的反应时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的NaoH溶液和邻硝基溴苄氯苯液的滴加共同滴加时间为1～1.5h，邻硝基甲苯滴加速度为20～25d/min，NaOH滴加速度为15～20d/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮：NaOH溶液：邻硝基溴苄氯苯液的质量比为1：3.5～5.5：4.5～5.5。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二叔丁基中的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。

10.根据权利要求9所述2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯作为吡唑醚菌酯中间体的应用。