[发明专利]从不稳定的原料源制备高品质的羰基合成醇有效
| 申请号： | 201510492754.8 | 申请日： | 2015-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN105198699B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 弗兰克·盖伦;卡特林·马里·迪巴拉;蒂尔特·海斯;斯特凡·佩茨;罗伯特·弗兰克;德克·弗里达;迪特里希·马施梅尔;海伦·利克;吉多·施托希尼奥尔 | 申请（专利权）人： | 赢创德固赛有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/141 | 分类号： | C07C29/141;C07C31/125;C07C67/08;C07C69/80 |
| 代理公司： | 11038 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 宓霞<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 从不 稳定 原料 制备 品质 羰基 合成 | ||
1.连续制备醇混合物的方法，在所述方法中使含烯烃的、其组成随时间变化的进料混合物经历低聚反应而获得低聚产物，和包含在低聚产物中的至少一部分烯烃低聚物在加氢甲酰化反应中在均相的催化剂体系的存在下与一氧化碳和氢发生氧化生成醛，所述催化剂体系包括铑以及包括至少两种不同的单亚磷酸酯配体，其中通过向加氢甲酰化反应中计量添加所述两种单亚磷酸酯配体之一控制加氢甲酰化反应的催化剂体系的组成，所述醛的至少一部分通过随后的加氢反应转化为醇混合物，其特征在于，
确定低聚产物的组成和醛的组成，
根据现场的低聚产物的组成来控制低聚反应的温度和/或转化率，
和根据现场的醛的组成来控制催化剂体系的组成和/或加氢甲酰化反应的压力；
其中至少加氢甲酰化反应的控制是以下述方式进行：使从醛的组成算出的第一标量调节变量保持恒定；其中第一标量调节变量是酯混合物的粘度，所述酯混合物可通过醇混合物的酯化反应或通过利用醇混合物进行的酯交换反应获得；
其中低聚反应的控制是以下述方式进行：使从烯烃低聚物的组成算出的第二标量调节变量保持恒定；并且第二标量调节变量是低聚产物的异构指数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，连续地确定低聚产物的组成和醛的组成，和连续地控制低聚反应和/或加氢甲酰化反应。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低聚反应的控制也是以下述方式进行：使从醛的组成算出的第一标量调节变量保持恒定。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，进料混合物包含具有4个碳原子的烯烃，所述烯烃在低聚反应过程中低聚成为具有8个、12个和16个碳原子的烯烃低聚物，和将具有8个碳原子的烯烃低聚物从低聚产物中分离出和进行加氢甲酰化反应生成具有9个碳原子的醛。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进料混合物是由下述物质质量流的组合组成，所述物质质量流在给出的物质质量流量范围内以相应的处于给出的变化速度范围内的变化速度发生变化：
。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，低聚反应在非均相的镍催化剂的存在下进行。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中以循环操作方式运行低聚反应，使得将一定比例的从低聚反应中取出的低聚产物循环回到低聚反应中，其特征在于，通过改变循环的低聚产物的比例来控制低聚反应的转化率。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，以这种方式计量添加所述一种单亚磷酸酯配体，即所有的单亚磷酸酯配体的总和与铑的摩尔比在考虑到配体损失的情况下保持恒定。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，均相的催化剂体系包含恰好两种不同的单亚磷酸酯配体，其中第一单亚磷酸酯配体是按照结构式II的化合物，和其中第二单亚磷酸酯配体是按照结构式Ia、Ib或III的化合物：
其中在Ia中
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自相互独立地选自：
-H，-C1-C12-烷基，-O-C1-C12-烷基，-O-C6-C20-芳基，-C6-C20-芳基，-卤素，-COO-C1-C12-烷基，-CONH-C1-C12-烷基，-C6-C20-芳基-CON[C1-C12-烷基]2，-CO-C1-C12-烷基，-CO-C6-C20-芳基，-COOH，-OH，-SO3H，-SO3Na，-NO2，-CN，-NH2，-N[C1-C12-烷基]2；
其中R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16各自相互独立地选自：
-H，-C1-C12-烷基，-O-C1-C12-烷基，-O-C6-C20-芳基，-C6-C20-芳基，-卤素，-COO-C1-C12-烷基，-CONH-C1-C12-烷基，-C6-C20-芳基-CON[C1-C12-烷基]2，-CO-C1-C12-烷基，-CO-C6-C20-芳基，-COOH，-OH，-SO3H，-SO3Na，-NO2，-CN，-NH2，-N[C1-C12-烷基]2；
其中在Ib中
R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16各自相互独立地选自：
-H，-C1-C12-烷基，-O-C1-C12-烷基，-O-C6-C20-芳基，-C6-C20-芳基，-卤素，-COO-C1-C12-烷基，-CONH-C1-C12-烷基，-C6-C20-芳基-CON[C1-C12-烷基]2，-CO-C1-C12-烷基，-CO-C6-C20-芳基，-COOH，-OH，-SO3H，-SO3Na，-NO2，-CN，-NH2，-N[C1-C12-烷基]2；
其中在II中
R21＇＇、R22＇＇、R23＇＇、R24＇＇、R25＇＇、R31＇＇、R32＇＇、R33＇＇、R34＇＇、R35＇＇、R41＇＇、R42＇＇、R43＇＇、R44＇＇、R45＇＇各自相互独立地选自：
-H，-C1-C12-烷基，-O-C1-C12-烷基，-O-C6-C20-芳基，-C6-C20-芳基，-卤素，-COO-C1-C12-烷基，-CONH-C1-C12-烷基，-C6-C20-芳基-CON[C1-C12-烷基]2，-CO-C1-C12-烷基，-CO-C6-C20-芳基，-COOH，-OH，-SO3H，-SO3Na，-NO2，-CN，-NH2，-N[C1-C12-烷基]2；
其中在III中
R1＇选自：-C1-C12-烷基，-C3-C12-环烷基，和
R21＇、R22＇、R23＇、R24＇、R25＇、R31＇、R32＇、R33＇、R34＇、R35＇各自相互独立地选自：
-H，-C1-C12-烷基，-O-C1-C12-烷基，-O-C6-C20-芳基，-C6-C20-芳基，-卤素，-COO-C1-C12-烷基，-CO-C1-C12-烷基，-CO-C6-C20-芳基，-COOH，-OH。
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