[发明专利]一种(200)晶面暴露单分散CuO纳米片的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510496264.5 申请日: 2015-08-13
公开(公告)号: CN105084409B 公开(公告)日: 2017-07-18
发明(设计)人: 刘小娣;陈浩;孙瑞雪;杨昱涵;刘光印;位敏;麻丽媛 申请(专利权)人: 南阳师范学院
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京国昊天诚知识产权代理有限公司11315 代理人: 刘戈
地址: 473061 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 200 暴露 分散 cuo 纳米 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种(200)晶面暴露单分散CuO纳米片的合成方法。

背景技术

目前,大量研究成果证实无机纳米材料的性能及应用不仅与其晶体结构、形貌和尺寸等相关,而且与材料的暴露晶面有着密切的关系。例如,Pan等发现锐钛矿型TiO2的(010)晶面具有最优的光催化活性,而(001)晶面的光催化活性最低(Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50,2133-2137)。因此,控制合成暴露特定晶面的纳米材料已成为材料领域的热门课题,其不仅能够深入研究材料暴露晶面与性能的关系,而且有利于获得性能优异的材料。因此,合成具有特定暴露晶面的纳米材料具有重要的科学意义和应用价值。

根据Gibbs-Wulff晶体生长规律,在晶体生长过程中,表面能低的晶面生长缓慢,容易成为优先暴露的晶面,而表面能较高的晶面生长速率快难以暴露。因此,对纳米材料的暴露晶面进行控制存在一定的难度,特别是使材料暴露高能晶面更是非常困难。CuO作为一种重要的反磁性半导体,其能隙约为1.5eV,在太阳能转换、气敏传感器、锂离子电池和催化等方面具有广泛的应用。在单斜CuO中,(001)晶面表面能较低,则CuO优先暴露(001)晶面;而(200)晶面表面能较高,热力学不稳定,所以CuO很难优先暴露(200)晶面。另 外,CuO纳米材料存在一个重要的缺陷,即由于其高的比表面能导致其易发生团聚,从而限制了实际应用。因此,开发简单有效的方法合成出(200)晶面暴露的单分散CuO纳米材料具有积极而重要的理论意义和实际应用价值。

近年来,离子液体作为一种新型的绿色溶剂,在无机纳米材料的合成中引起了广泛的关注。离子液体一般由无机阴离子和有机阳离子组成,具有低挥发性、环境友好和易于回收等特点,能够作为溶剂、模板剂、分散剂或反应物等合成功能性纳米材料。例如Zheng等(ACS Nano,2009,3,115-122)发现离子液体能够选择性地吸附在TiO2的(110)晶面,从而控制TiO2的晶体结构和暴露晶面。但到目前,还没有发现有关离子液体辅助水热合成体系中制备(200)晶面暴露的单分散CuO纳米片的文献报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题,提供一种利用离子液体辅助水热法合成(200)晶面暴露的单分散CuO纳米片的制备方法,所需设备简单,操作简便,绿色环保,产品单分散性和结晶性良好。

本发明具体通过以下技术方案实现:

一种(200)晶面暴露单分散CuO纳米片的合成方法,采用离子液体辅助水热合成工艺在离子液体中生长制成,具体包括以下步骤:

1)将可溶性铜盐和络合剂加入到去离子水中,放置老化10min后配制成混合溶液,在搅拌条件下将碱溶液滴入到混合溶液中得到溶液A,其中,可溶性铜盐的浓度为0.05~0.15mol/L,络合剂的浓度为 0.15~0.40mol/L,碱源的浓度为0.20~0.60mol/L;

2)在溶液A中加入0.20~0.40mol/L离子液体,超声分散10min后得到溶液B;

3)将溶液B在特定的反应温度下进行水热合成反应,晶体生长时间为8~12h;将得到的粉末洗涤、干燥后即可得到(200)晶面暴露的单分散CuO纳米片。

所述可溶性铜盐为五水合硫酸铜、三水合硝酸铜和二水合氯化铜中的一种、两种或两种以上任意比例的组合。

所述络合剂为柠檬酸三钠、草酸和酒石酸钾钠中的一种、两种或两种以上任意比例的组合。

所述离子液体的阳离子为1-乙基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-2,3-二甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑或1-辛基-3-甲基咪唑,阴离子为氯离子、溴离子、四氟硼酸根离子或六氟磷酸根离子。

所述水热反应温度为120~150℃。

所述合成出的CuO纳米片的暴露晶面为(200)晶面。

所述合成的单分散CuO纳米片的平均长度、平均宽度和平均厚度分别为500nm,200nm和30nm。

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