[发明专利]一种羧酸黄体酮的制备方法在审
| 申请号： | 201510504672.0 | 申请日： | 2015-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN105085596A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 周建生;郑承刚;杨艳青;郑建雄;侯海波;刘林;代先华 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J3/00 | 分类号： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 杨远见 |
| 地址： | 442300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧酸 黄体酮 制备 方法 | ||
1.一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于：它是将化合物Ⅱ即4-雄烯二酮经过氰化，羧酸化两步制得产物化合物Ⅰ即羧酸黄体酮，反应路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述氰化反应为：在惰性气体保护下，将化合物Ⅱ即4-雄烯二酮、叔丁醇钾、乙二醇二甲醚和叔丁醇搅拌均匀，并冷却到-10℃~0℃；向混合溶液中缓慢加入对甲基苯磺酰甲基异氰，加完进行保温反应，搅拌3~4小时，TLC监测至反应完全，水析，抽滤，烘干得到化合物Ⅲ即3-氧代-4-烯-17-氰基。
3.根据权利要求2所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气﹑氩气﹑氦气中的一种，优选氮气。
4.根据权利要求2所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述的对甲基苯磺酰甲基异氰：叔丁醇钾：乙二醇二甲醚：叔丁醇：化合物Ⅱ的质量比=1.5~2:2~3:40~45:12~15:1。
5.根据权利要求2所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为：20~25℃；反应时间为：3~4h；水析用水：化合物Ⅱ的质量比=20~30：1；烘干温度为：55~60℃。
6.根据权利要求1所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述的羧酸化反应为：将化合物Ⅲ加入反应瓶中，加入硫酸溶液，控温反应，TLC监控至原料反应完全；加水水析，抽滤，水洗至中性，烘干得到化合物Ⅰ即羧酸黄体酮。
7.根据权利要求6所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，所述的硫酸溶液为50%硫酸，硫酸溶液：化合物Ⅲ的质量比=8~10:1。
8.根据权利要求6所述的一种羧酸黄体酮的制备方法，其特征在于，反应温度为：50~60℃；反应时间为：2~3h；水析用水：化合物Ⅲ的质量比=15~20:1；烘干温度为：60~70℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北竹溪人福药业有限责任公司，未经湖北竹溪人福药业有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510504672.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
