[发明专利]一种加巴喷丁的纯化方法无效
申请号: | 201510507816.8 | 申请日: | 2015-08-18 |
公开(公告)号: | CN105061242A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/28 | 分类号: | C07C229/28;C07C227/40 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加巴喷丁 纯化 方法 | ||
1.一种加巴喷丁的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向待处理的加巴喷丁粗品中加入三氟乙酸和水的混合液,在温度为40~60℃、pH为3~4的条件下使加巴喷丁粗品反应0.5~2h,得到加巴喷丁三氟乙酸盐溶液;所述加巴喷丁粗品与三氟乙酸的物质量之比为1:1~1.5;
(2)向步骤(1)中巴喷丁三氟乙酸盐溶液中加入THF,再加入碱以调节的pH值为7~8,而后冷却至0~5℃并于该温度下保温2~4h,过滤,得到粗晶体;
(3)将步骤(2)的粗晶体在35~45℃下溶解于由水和C1~4的醇所组成混合溶剂中,由先至后依次进行减压蒸发和重结晶,得到加巴喷丁纯品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)中所述三氟乙酸和水的质量比为1:2~20。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中所述THF的用量为0.5~2,以巴喷丁三氟乙酸盐溶液的质量为1计。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述醇的用量为0.4~2,以粗晶体的质量为1计。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述水的用量为3~10,以粗晶体的质量为1计。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述醇为选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇中的任意一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述重结晶的溶剂为由水和C1~4的醇所组成混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述重结晶的溶解温度为60~80℃。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述重结晶的析晶温度为0~4℃。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)和(2)之间还包括采用占加巴喷丁粗品质量3~6%的活性炭进行脱色。
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