[发明专利]一种N-（6-乙酰氧基己基）咔唑及其合成方法在审
| 申请号： | 201510509220.1 | 申请日： | 2015-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN105017130A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 陈百利;吴卫东;陈姝帆;罗炫;黄传群;方瑜;张庆军;杨睿戇;邵婷;庞晓;刘文洋 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 李倩 |
| 地址： | 621999 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氧基己基 及其 合成 方法 | ||
1.一种N-(6-乙酰氧基己基)咔唑，其特征在于：其化学结构式如式(I)所示：
2.一种权利要求1所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：具体操作步骤如下：将所需量的N-(6-溴己基)咔唑、相转移催化剂和醋酸钠溶液一起加入反应器中，于30～100℃下，回流反应2～7d，反应结束后，用乙酸乙酯萃取目标产物，再用蒸馏水洗去水溶性醋酸钠，收集有机相，有机相用无水硫酸镁或者无水硫酸钠干燥、过滤，再将滤液通过减压旋转蒸法仪除去乙酸乙酯并干燥即可得到产物N-(6-乙酰氧基己基)咔唑。
3.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述N-(6-溴己基)咔唑是将10.02g咔唑、185mL二溴己烷和150mL饱和氢氧化钾溶液在相转移催化剂催化下于65℃回流反应4h，反应后往反应液中加入150mL去离子水，然后分液，将有机相洗涤至pH＝7，再用无水硫酸镁干燥有机相，过滤，减压旋蒸除去氯仿，有机相经柱色谱或制备色谱分离即可得到N-(6-溴己基)咔唑，其中，所述相转移催化剂为苄基三乙基溴化铵，所述相转移催化剂的加入量为300mg。
4.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇200(PEG-200)、PEG-400、PEG-600、PEG-800、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺中的任意一种。
5.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述醋酸钠溶液中醋酸钠与N-(6-溴己基)咔唑的加入摩尔比为2～100∶1。
6.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂与N-(6-溴己基)咔唑的加入摩尔比为0.001～0.1∶1。
7.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述醋酸钠溶液的质量百分比浓度为17～60％。
8.根据权利要求2所述N-(6-乙酰氧基己基)咔唑的合成方法，其特征在于：所述用蒸馏水洗去水溶性醋酸钠直至溶液的pH＝7，收集有机相。
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