[发明专利]一种水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜及其制备方法

权利要求书

1.一种水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜，其特征在于，它由以下方法制备得到：

1)按照摩尔比二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷：四乙氧基硅烷：氨丙基三甲氧基硅烷＝0.6～0.8：1.0：0.5～1.0称取原料备用；

2)将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷与溶剂四氢呋喃混合，搅拌使其完全溶解，并逐滴滴加去离子水，在室温下水解反应24h并不断搅拌，反应结束后蒸馏除去溶剂得到二乙基磷酰乙基硅氧烷；

3)向步骤2)所得二乙基磷酰乙基硅氧烷中加入盐酸溶液，于60～80℃置换反应6h，得到磷酸基硅氧烷；

4)将氨丙基三甲氧基硅烷和步骤3)所得磷酸基硅氧烷溶于无水乙醇中，并逐滴滴加去离子水，冰水浴反应24h并不断搅拌，得到溶胶，将所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，在室温下陈化2～4天后于40～60℃下真空干燥1～2天，随后分别在80℃、100℃与120℃下均干燥2～4h，冷却后脱模得到水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜，其特征在于，步骤2)还包括在滴加去离子水之前加入盐酸，使水解反应在酸性条件下进行。

3.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜，其特征在于，步骤2)所述去离子水的摩尔量为四乙氧基硅烷摩尔量的8倍。

4.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜，其特征在于，步骤3)所述盐酸溶液浓度为20wt％。

5.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜，其特征在于，步骤4)所述去离子水的摩尔量为氨丙基三甲氧基硅烷的4倍。

6.一种权利要求1-5任一所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)按照摩尔比二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷：四乙氧基硅烷：氨丙基三甲氧基硅烷＝0.6～0.8：1.0：0.5～1.0称取原料备用；

2)将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷与溶剂四氢呋喃混合，搅拌使其完全溶解，并逐滴滴加去离子水，在室温下水解反应24h并不断搅拌，反应结束后蒸馏除去溶剂得到二乙基磷酰乙基硅氧烷；

3)向步骤2)所得二乙基磷酰乙基硅氧烷中加入盐酸溶液，于60～80℃置换反应6h，得到磷酸基硅氧烷；

4)将氨丙基三甲氧基硅烷和步骤3)所得磷酸基硅氧烷溶于无水乙醇中，并逐滴滴加去离子水，冰水浴反应24h并不断搅拌，得到溶胶，将所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，在室温下陈化2～4天后于40～60℃下真空干燥1～2天，随后分别在80℃、100℃与120℃下干燥2～4h，冷却后脱模得到水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜。