[发明专利]一种水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201510509540.7 | 申请日: | 2015-08-19 |
公开(公告)号: | CN105098215B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 沈春晖;项婧娈;高山俊;张鹏凡;钱威 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M8/10 | 分类号: | H01M8/10;H01M8/1016 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 稳定 膦酸基硅氧烷 质子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜,其特征在于,它由以下方法制备得到:
1)按照摩尔比二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷:四乙氧基硅烷:氨丙基三甲氧基硅烷=0.6~0.8:1.0:0.5~1.0称取原料备用;
2)将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷与溶剂四氢呋喃混合,搅拌使其完全溶解,并逐滴滴加去离子水,在室温下水解反应24h并不断搅拌,反应结束后蒸馏除去溶剂得到二乙基磷酰乙基硅氧烷;
3)向步骤2)所得二乙基磷酰乙基硅氧烷中加入盐酸溶液,于60~80℃置换反应6h,得到磷酸基硅氧烷;
4)将氨丙基三甲氧基硅烷和步骤3)所得磷酸基硅氧烷溶于无水乙醇中,并逐滴滴加去离子水,冰水浴反应24h并不断搅拌,得到溶胶,将所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中,在室温下陈化2~4天后于40~60℃下真空干燥1~2天,随后分别在80℃、100℃与120℃下均干燥2~4h,冷却后脱模得到水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜,其特征在于,步骤2)还包括在滴加去离子水之前加入盐酸,使水解反应在酸性条件下进行。
3.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜,其特征在于,步骤2)所述去离子水的摩尔量为四乙氧基硅烷摩尔量的8倍。
4.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜,其特征在于,步骤3)所述盐酸溶液浓度为20wt%。
5.根据权利要求1所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜,其特征在于,步骤4)所述去离子水的摩尔量为氨丙基三甲氧基硅烷的4倍。
6.一种权利要求1-5任一所述的水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按照摩尔比二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷:四乙氧基硅烷:氨丙基三甲氧基硅烷=0.6~0.8:1.0:0.5~1.0称取原料备用;
2)将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷与溶剂四氢呋喃混合,搅拌使其完全溶解,并逐滴滴加去离子水,在室温下水解反应24h并不断搅拌,反应结束后蒸馏除去溶剂得到二乙基磷酰乙基硅氧烷;
3)向步骤2)所得二乙基磷酰乙基硅氧烷中加入盐酸溶液,于60~80℃置换反应6h,得到磷酸基硅氧烷;
4)将氨丙基三甲氧基硅烷和步骤3)所得磷酸基硅氧烷溶于无水乙醇中,并逐滴滴加去离子水,冰水浴反应24h并不断搅拌,得到溶胶,将所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中,在室温下陈化2~4天后于40~60℃下真空干燥1~2天,随后分别在80℃、100℃与120℃下干燥2~4h,冷却后脱模得到水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉理工大学,未经武汉理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510509540.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。