[发明专利]一种1-氯-3-苯基丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：将氯化亚砜作为氯化剂与3-苯丙醇在催化剂吡啶的作用下发生氯取代反应，所述氯取代反应在反应温度为50～90℃条件下进行，将氯取代反应的粗产品冷却结晶，再将上层液体经碱液中和，分离出油层，油层在-0.098MPa压力下真空蒸馏，收取97～98℃馏分，得到1-氯-3-苯基丙烷。

2.如权利要求1所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：所述氯化剂还可用硫酰氯或浓盐酸或氯化氢替代。

3.如权利要求2所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：所述氯化剂为浓盐酸或氯化氢时，催化剂为氯化锌或氯化亚铁。

4.如权利要求1所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：

1)称取3-苯丙醇和吡啶投入反应容器中，3-苯丙醇和吡啶的质量比为1:0.04～1:0.06，向反应容器中滴加氯化亚砜，氯化亚砜与3-苯丙醇的质量比为0.98:1～1.05:1，搅拌，反应温度为50～90℃，氯化亚砜滴加完毕后搅拌反应30分钟，反应完后停止搅拌，反应得到粗产品以及副产物氯化氢和二氧化硫，将反应后的粗产品冷却至25℃结晶；

2)将步骤1)中上层未结晶的液体用质量分数为15％的碱液进行中和，调节溶液pH值为7～7.5，沉降分离出油层；

3)将步骤2)中分离出的油层在-0.098MPa压力下真空蒸馏，收取97～98℃馏分，得到1-氯-3-苯基丙烷。

5.如权利要求2所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中反应容器内反应温度为分步变化控制，其具体控制过程为首先将反应容器温度升温至70℃后再向其中滴加氯化亚砜，滴加氯化亚砜过程中控制反应容器内温度为70～80℃，氯化亚砜滴加完毕后升温至85～90℃搅拌30分钟，最后冷水浴将反应容器内温度降至25℃。

6.如权利要求2所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中得到的副产物氯化氢和二氧化硫经冷凝回流后用碱液吸收。

7.如权利要求2所述的1-氯-3-苯基丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中分离出的油层在真空蒸馏前进行水洗2～3次。