[发明专利]一种快速合成DD3R分子筛的制备方法有效
申请号: | 201510519540.5 | 申请日: | 2015-08-21 |
公开(公告)号: | CN105129812B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 张延风;刘琛;李猛;林艳君;白璐;曾高峰;孙予罕;魏伟;黄巍;孙志强;章清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | C01B37/02 | 分类号: | C01B37/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所31219 | 代理人: | 张艳,李慧 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 合成 dd3r 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种合成DD3R分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选自以下之任一:
a)将硅源、金刚烷胺、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液;
b)将硅源、金刚烷胺、铝源、水和乙二胺混合得到分子筛合成母液;
2)将所述分子筛合成母液加热反应,经过滤、洗涤得到DD3R分子筛;
所述硅源含有氟硅酸铵。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源为氟硅酸铵或氟硅酸铵与其他硅源的混合硅源,以SiO2摩尔数计算,所述硅源中氟硅酸铵摩尔分数为5~100%,所述其他硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸钠、偏硅酸钠、硅溶胶和白炭黑的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述铝源选自氢氧化铝、异丙醇铝、硫酸铝和硝酸铝的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源的SiO2、所述铝源的Al2O3、水、金刚烷胺、乙二胺的摩尔比为:1:0~0.005:15~100:0.05~0.5:1~6。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,在所述分子筛合成母液中加入DD3R晶种。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述DD3R晶种为所述分子筛合成母液质量的5wt%以下。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述反应的温度为120~220℃,所述反应的时间为6小时~10天。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述反应的温度为100~220℃,所述反应的时间为6小时~10天。
9.如权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)之前还包括将所述步骤1)得到的分子筛合成母液进行老化。
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